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1、实验四 重结晶及过滤一 实验目的：1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二 实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性 实验学时：4学时三 实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶 布氏漏斗 真空泵 表面皿 滤纸 玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品） 活性碳四 实验装置图： 图1. 重结晶热过滤装置 图2. 抽滤装置 五 实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分
2、离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。显然，如果： 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的 升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，
3、使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六 实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸23分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。 与此同时，准备好热滤装置和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集，滤毕，将烧杯放在冷水浴中
4、冷却，使结晶完全析出。如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成，借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离，用少量冷水洗涤结晶一次，吸干后将产品移到滤纸上，置于表面皿上凉干或烘干称重，并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。1.固体物质的溶解： 原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。 在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合
5、考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。2.过滤： 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中趁热过滤。过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色，待溶液冷却后加入活性炭，沸煮5分钟左右脱色，然后趁热过滤3.结晶：将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。4.分离结晶：减压过滤分离滤液，得到结晶。七 实验注意事项：1. 注意选择溶剂和溶剂的量；2. 掌握好滤纸的折叠方法：3.控制好滤液的冷却时间和速度。4. 活性炭绝对不
6、能加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。5. 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。6. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。 八 实验相关內容：过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。常用过滤方法有3种： 常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。 减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。 加热过滤：用插
7、有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。(一)、常压过滤 在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。这样反复几次，就可把滤饼洗净。减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。(二)、加热过滤：用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。 先将滤纸对半折叠，再折成四分之
8、一。再是以2对3折出4。以1对3折出5，以2对5折出6，以1对4折出7；再以1对5折出9，以2对4折出8。然后向同方向折叠，叠出同向卷曲的8等分。将此滤低拿在左手上，以2对8、8对4、4对6，以及6对3等各向反向折叠，如同折扇一样。然后打开滤纸，将1及2处折叠为二。最后用力将各处折痕用力压叠，再打开，即可放在漏斗中使用。(三)、溶剂选择：在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：与被提纯的物质不发生反应。对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。对被提纯物质能生成
9、较整齐的晶体。经常采用试验的方法选择合适的溶剂。取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中之一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾
10、时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。放置，冷却，使结晶析出。在此操作中，应维持溶液微沸。九、思考题：1. 简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的?2. 某一有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些性质?3. 为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入? 又为什么不能在溶液沸腾时加入?4. 将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发? 如何减少其挥发?5. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么?6. 简述重结晶过程及各步骤的目的。7. 加活性炭脱色应注意哪些问题？8. 如何选择重结晶溶剂？9. 母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到
11、的晶体纯度要差？10. 使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题？11. 样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶？12. 用水重结晶纯化乙酰苯胺时（常量法），在溶解过程中有无油珠状物出现？这是什么？如有油珠出现应如何处理？13. 如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？14. 对有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应具备什么性质？15. .溶解重结晶粗产物时，应怎样控制溶剂的量？16. .重结晶时，为什么需要加入活性炭？17. 易挥发的溶剂容易着火，重结晶时应如何防范？18. 溶剂的最后选择需由实验方法决定，应怎样具体操作？19. 重结晶有机化合物时，其基本操作步骤是什么？20. 使用布氏漏斗洗涤固体时应注意些什么？21. 为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接？22. 用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠，怎样使其消失？ 1教辅工具b
