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1、苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1. 学习悬浮聚合的原理。2. 掌握悬浮聚合的操作方法。3. 了解各种操作条件对合成树脂粒径的影响。二、实验原理悬浮聚合通常是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散成直径为0.015mm的单体液滴而悬浮于水中。这样，每一个小滴都是一个微型聚合场所，因小 滴的粒径甚小而且水的粘度低，所以传热效果好，整个聚合体系的温度比较容易控制。 因为悬浮体系在热力学上不稳定，故需搅拌和加入悬浮稳定剂以维持稳定。悬浮聚合 的配方一般至少有四个组分，即单体、引发剂、水和悬浮稳定剂。悬浮就和中单体不 能溶于水，否则就不能使单体分散成小珠滴。不溶于水的单体，如苯乙烯、醋酸乙烯 酯、甲基丙
2、烯酸甲酯等。引发剂（溶于单体），如过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、十二烷基过氧化物等。悬浮稳定剂有三种：（1）水溶性高分子化合物，如明胶、琼脂、果胶、藻肮酸盐、 甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐（或聚甲基丙烯酸盐）、聚乙烯基毗咯烷酮、聚 甲基丙烯酰胺等。（2）非水溶性矿物质，如矶土、硅胶、磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁等。（3）可溶性电解质，如氯化钠、氯化钾、硫酸钠、焦磷酸钠等。悬浮稳定剂的作用在于调节聚合物的表面张力、比重、粘度，避免单体液滴在水 相中粘结。例如：添加食盐等电解质当做辅助稳定剂，可用来降低单体与水的相容性、 调节水相的比重、表面张力及粘度。影响粒径的主要因素有下列几点：（1）搅拌速度越
3、快，液滴越小。（2）单体与 水的比例越大，粒径越大。通常为1:2左右（实验室中水用量可大一些）。（3）悬浮 稳定剂的种类及添加量。（4）搅拌叶片的宽度及位置。悬浮聚合具有下列特征： 单体不溶于水。 可得圆柱状粒子，机械强度大。 聚合热易扩散到水中。 加入分散剂，时颗粒不能聚集在一起。 没有副产品。 无公害（不用有机溶剂）。其缺点为 单位反应器的产量少。 因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂，其纯度不如本体聚合产品。 无法进行连续式聚合。三、仪器及药品三口烧瓶、温度计、搅拌器、水浴锅、铁架台、冷凝管、量筒、烧杯、抽滤装置 苯乙烯、聚乙烯醇、去离子水、四、实验步骤1. 取16ml苯乙烯，0.3g B
4、PO于三口烧瓶溶解。2. 取20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液加130ml水加入三口烧瓶。3. 在30min内升温到8090C反应1h4. 反应达到1.5h观察反应液有液珠产生，将反应液倒入去离子水中得到透 明珍珠粒状物。5. 抽滤洗涤得到粒状物，放到烘箱中烘干。五、注意事项1. 由于苯乙烯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前，需要先提纯。2. 是否得到珠状聚合物与搅拌速度关系密切产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。六、思考题1.影响粒径大小的因素有哪些？答：a温度：颗粒大小随温度升高而变小。b搅拌的速度：如果搅拌速度太小， 颗粒会大一些，颗粒会凝集附着在反应器内壁或搅拌棒上；如果搅拌太快，颗粒会 小一些，容易生成沙砾状聚合物。c搅拌器的形状。d单体的浓度：苯乙烯浓 度增大，使得分散效果不好，形成的聚苯乙烯会挨在一块儿，使得粒径变大。e分 散剂用量：PVA加入的量多，会减小粒径。f冷凝速度：温度从高温慢慢的降到 低温的产物粒径相对大一点。2 .搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？答：搅拌速度太小，成核速率加快，核更容易长大，粒径比较大，颗粒会凝集附着 在反应器内壁或搅拌棒上；搅拌太快，粒径较小，容易生成沙砾状聚合物；搅拌速 度不均匀，会造成粒径大小不均匀。
