低硬度钙的测定

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1、硬度的测定低硬度1方法概要在PH为100.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸钠盐（简称EDTA ） 标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗的EDTA的体积即可计算出硬度值。铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于O.OImg、锰大于O.lmg对测定有干扰，可在加指示 剂前用2ml 1%的L-半胱氨酸盐溶液和 2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。2试剂2.1溶于释至2.2钙标准溶液（1ml含0.1卩molCa）：称取经110C烘烤1h的基准碳酸钙（CaCO?） 1.0009g15ml盐酸溶液（1+4）中，以n级试剂水稀释至 1L。再吸取此标准溶药 10ml准确的稀1L。硼砂缓

2、冲溶液：称取 40g硼砂（Na2B4O710出0）,力口 10g氢氧化钠，溶于n级试剂水 贮存于塑料瓶中。中，并稀释至1L。2.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂：称取0.5mg酸性铬蓝K （ &6H9O12N2S3Na3）与4.5g盐酸羟胺， 在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶解于40ml n级试剂水中，用95%乙醇稀释至100ml, 贮存于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。2.4 5%氢氧化钠溶药。2.5盐酸溶液（1+4）。2.6 EDTA标准溶液（1ml相当于0.5卩me硬度）的配制与标定：2.6.1 EDTA标准溶液的配制：称取 4gEDTA，溶于一定量的n级试剂水中，用 剂水稀释至1

3、L。再吸取此溶液 50ml，准确的稀释至1L,贮存于塑料瓶中。2.6.2 EDTA标准溶液的滴定：吸取 20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加入剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度 T（卩mol/ml）按式0.1 20c - bmol/m；ml;95% n级试80ml n级试（1）计算：(1)式中：0.1钙标准溶液相当的硬度，20吸取钙标准溶液的体积，c标定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml;b滴定空白溶液时消耗 EDTA标准溶液的体积,ml。3分析步骤3.1取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+

4、4 ）中和后再加缓冲溶液。3.2加1ml硼砂缓冲溶液，加 23滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。3.3在不断摇动下，用 EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程 应于5min内完成，温度不应低于 15 C。3.4另取100ml n级试剂水，按 3.2、3.3操作步骤测定空白值。注：水样硬度小于 25gmol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。4计算水样硬度X （ i mol/L）按式（2）计算：X =（a_b $T 勺00%V式中：a滴定水样消耗 EDTA标准溶液体积，ml; b滴定空白溶液消耗 EDTA溶液体积，ml;T EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，卩momi;V水样体积，ml。5 允许误差