氢氧化钠的标定

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1、实验七：氢氧化钠浓度的标定一. 实验目的1 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法2 掌握滴定操作并学会正确判断终点；3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。二. 实验原理：1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸 氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值；工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。C6H4COOHCOOK + NaOH qgCOONaCOOK+ H2O计量点时pH=9.03、选用何种指示剂，终点时的颜色；选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0

2、.5min内不退色。如何选择指示剂？强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH 的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL (0.1%)；溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；*辄化怕油违慑ji摄酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-, HIn 与 In-有不同的颜色，pH=pKa(HIn)+lgIn-/HIn，当In-=HIn, pH=pKa为理论变色点；In-/HInW 0.1看到酸色，日10，看到碱色，变色范 围的pH=pKa1，但实际观测到的与理论计算有差

3、，因人眼对各种颜色的敏感度 不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0 9.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。4、计算公式C(NaOH)= m(KHC8H4O4) 二 m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)三. 主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯(4个)，表面皿(4个)，滴定管， 称量瓶，玻璃棒，干燥器，量筒。主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞四. 操作步骤：操作注侦事项五. 实验结果及分析序号1234KHC8H4O4 的质量

4、m/g0.5103 0.49820.49160.5737初读数 V1 (NaOH)/mL0.000.000.000.00终读数 V2 (NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05V(NaOH)/mL23.19 22.6122.3326.05C(NaOH)/molL-10.10780.10790.10780.1078C (NaOH)/molL-1(舍前)平均0.1078S0.00005774计算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T (置信界限95%)1.48C(NaOH)/molL-1(舍后)平均0.1078用到的计算公式:1. C(NaOH)= m(KH

5、C8H4O4) 二 m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)2. 平均值的计算：=(X+X+X+X)/ n123n3. 标准偏差计算：4：统计量计算式为：Tn=(Xn ) / S六. 问题及思考题思考题1. 计算配置 500mL 0.1molL-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称 取固体氢氧化钠？答：m = 500X 10-3X0.1X40 = 2 g因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质 量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧 杯中再溶解2盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的

6、塞子，塞子如何洗净？怎样选择合 适的塞子？答： 用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一 SiO2作用会使塞子与瓶口粘 结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容 易发生溶胀，引起有机溶剂污染。橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗， 若仍洗不干净，则将塞子放在6mol-L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时 间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的 1/3,也不能多于2/3。3. 计算标定0.1 molL-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答：0.1X25X 10-3X204.22 =

7、 0.51g（假设滴定用的氢氧化钠约25mL）4. 滴定中酚猷的用量对实验结果是否有影响？答：有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也是弱酸或弱碱， 会消耗一些滴定剂，带来误差。5. 下列操作是的是否正确： 每次洗涤液从吸管的上端倒出； 为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出； 吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。答：以上操作均不正确 从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测 液还会带来移液量的误差。 吸管要是没有“吹”或“快”字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管 尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大

8、。 吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中， 使移液量增多。临空流下速度慢，而且容易溅出。问题：1.以酚猷为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色，0.5 min不褪色，如果 经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么？答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。2. 草酸（HCO 2HO）能否用来标定氢氧化钠？ 2 2 42答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸何CO 2HO）在相对湿度 2242为595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态 比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及

9、Mn2+ 的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO和CO,故草酸溶液 不能长期保存2草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七. 注意事项与讨论：除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O4-2H2O）在相对湿度为595%时不会风化而失水，将草酸 保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差， 空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久 置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存。草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近

10、，不能分步滴定，只能一步滴定。怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁 处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水， 放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁 处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检 查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？答：酚猷是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚猷溶液是

11、将1g酚猷溶于 100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚猷的质量浓度应该称为10gL-i）。当1滴酚猷乙醇溶液加到水溶液中后，酚猷由于溶解度降低而析出， 局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚猷又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳 胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。为什么终点的微红色在30s后会褪去?答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。带进天平室的物品：4个250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥 器内）；记录笔、实验报

12、告本。减量法称量的要点？0称出称量瓶质量，按去皮键TAR,倾倒试样后称量，所示质量是_，号；0再按去皮键称取第二份试样；0本实验连续称取四份试样。0注意事项（减量法称量的注意点）0盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；0纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；0取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口0要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；0若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求23次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。怎样溶解试

13、样？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底， 放入玻棒。用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加 入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注 意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样 损失。注意事项0量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；0搅拌时不碰杯壁以免发出响声；0试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。滴定过程中，如何控制好滴定的速度？0答： 滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落

14、点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒34滴，呈“见滴成线”，但不能 成“水线”，以免溶液溅出。滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改 为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳 定，下1滴正好滴下。近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴， 用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？答： 滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9, 因纯水pH=6,多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量 纯水，对终点没有影响；加多了不行。示教：碱式滴定管的使用，着重讲解：洗涤；乳胶管和玻璃珠部分的配合；挤压方法、部位；乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。