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1、气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量鲍时根;张云;储成顶;朱玉俊;杨怀志;王世亮 【摘要】目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量.方法采用气相 色谱法，色谱柱为SE-54(30 mx0.53 mmxl.0 Mm);柱温采用程序升温:先100 C 保持2 min,然后以10 C-min-1增加到150 C并保持2 min;分流比10:1;FID检 测器;检测口 240 C;进样口 220 C;载气为氮气;流速8.0 mL-min-1;进样量0.5 pL. 结果丙交酯25 2 500 mg-L-1浓度范围内线性关系良好(r= 0.999 8),对方法进 行了回收率和精密度试验，样品平
2、均回收率为97.2 %.结论该方法准确、简便、专 属性强，可以作为丙交酯含量分析法.【期刊名称】安徽医药 【年(卷)，期】2013(017)011 【总页数】2页(P1866-1867) 【关键词】聚乳酸乙醇酸丙交酯;气相色谱法;含量 【作者】鲍时根;张云;储成顶;朱玉俊;杨怀志;王世亮【作者单位】合肥工业大学控释药物研究所，安徽，合肥,230009;合肥工业大学控释 药物研究所，安徽，合肥,230009;合肥工业大学控释药物研究所，安徽，合肥,230009;安 徽医科大学，安徽，合肥,230032;合肥工业大学控释药物研究所，安徽，合肥,230009;合 肥工业大学控释药物研究所,安徽,合肥
3、,230009;合肥工业大学控释药物研究所,安徽, 合肥,230009;安徽职业技术学院，安徽，合肥,230051【正文语种】中文聚乳酸乙醇酸(Poly glycolide-co-lactide , PLGA)是美国FDA批准的可用于人体 的可生物降解的高分子材料，由于其无毒安全，生物相容性好及降解可控等优点， 广泛应用于药物、生物活性物质、激素等控制释放系统的载体材料，体内埋植材料， 骨折内固定材料和组织工程支架材料1-2。我们合成聚乳酸乙醇酸的过程中会 产生中间体丙交酯，残留的丙交酯会水解成乳酸，加速聚合物降解，同时可能会产 生非感染性炎症，因此，聚乳酸乙醇酸中的丙交酯含量是材料性能的重要
4、指标。目 前，测定丙交酯的方法主要有氢核磁法、光度法3、红外法和气相色谱法4。其中氢核磁法、光度法、红外法均无法准确定量而很少采用，气相色谱法 近年来用于丙交酯含量测定的相关报道很多。本文结合相关报道并优化了气相色谱 测试条件，建立一种简便，实用的丙交酯含量测定方法。1仪器与试剂1.1仪器 岛津2014C型气相色谱仪，FID检测器，梅特勒-托利多AE240电子天 平。1.2试剂 聚乳酸乙醇酸(安徽中人科技有限责任公司制，批号20121211 , 20121225 , 20130226),丙交酯(Aldrich 公司)，N , N-二甲基甲酰胺(DMF)为 色谱纯。2方法与结果5 2.1溶液的配
5、制 对照品的配制:精密称取适量对照品丙交酯，用DMF制成每1mL中含丙交酯2.5 mg的溶液，作为对照品溶液。供试品的配制:精密称取聚乳酸乙醇酸约1.0 g,置10 mL量瓶中，加DMF溶解 并稀释至刻度，作为供试品溶液。2.2色谱条件SE-54型毛细管柱(30 m x0.53 mm x1.0 pm),柱温采用程序升 温:先100C保持2 min，然后以10-min-1的速度增加到150并保持2 min , 分流比10:1, FID检测器温度240OC，进样口温度220OC，载气为氮气，流速8.0 mLmin-1，进样量0.5 pL。取溶剂、对照品和供试品溶液，按上述条件测定， 结果见图1。2
6、.3线性试验 精密称取丙交酯62.5 mg ,置25 mL量瓶中，用溶剂DMF定容， 再将上述溶液用DMF溶剂稀释成一定浓度梯度的溶液，进样，记录色谱图，以丙 交酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，结果，丙交酯在252 500 mg-L-1范围内浓度与峰面积呈线性关系，线性回归方程为A=2 170.4C+26 643(n=7) , r=0.999 8。2.4检测限及定量限试验 取丙交酯标准溶液逐级稀释，按上述色谱条件进行检测， 测得检测限为0.9 mg-L-1(S/N3),定量限为2.2 mgL-1(S/N必10)。2.5精密度试验 取2.1项下对照品溶液，在上述色谱条件下连续进样6次
7、，以丙 交酯的峰面积计算，RSD为1.23%。结果表明:本方法精密度良好。图1色谱图2.6稳定性试验将2.1项下的对照品及供试品溶液于0、2、4、6、8 h时间点分 别进样，以丙交酯峰面积计算，RSD分别为1.08%和1.74%。结果表明:对照品及 供试品溶液8 h内稳定。2.7回收率试验 称取12份样品(批号20121225)约1.0 g,其中6份作为空白对 照样，6份精密加入2.2 mg丙交酯，在上述色谱条件下进行测定，结果表明:平均 回收率为97.2% , RSD为2.3%。2.8含量测定取样品(批号:20121211, 20121225 , 20130226)按2.1项下方法 制备3份
8、供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定。结果表明:丙交酯的平均含量 为 0.22%。3讨论3.1色谱柱的选择 试验采用INNOWAX, PEG-20M , SE-54柱试验，最终选择SE-54作为试验用毛细管柱。试验表明该柱极性适中，适用于弱极性丙交酯的测试， 峰型好，且分离度远大于1.5。3.2升温速率的选择 采用程序升温，升温速率选择5、10、15、20、30Gmin-1,升温速率越高，杂质峰重合越明显，随着升温速率降低峰型逐渐变宽，最终选 择10-min-1分离度符合要求，且峰型较好。综上所述，通过气相色谱分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地 测定聚乳酸乙醇酸产品残留丙交酯的
9、含量。参考文献：【相关文献】1 张卫红，袁文，王新伟，等.PLGA-I型胶原一壳聚糖复合人工硬脊膜生物相容性的研究J .山东医药，2009,49(14):14-16.2 刘仲祥，尹维田，刘 飙，等.PLGA对大鼠雪旺细胞毒性和相容性的实验研究J.中国实 验诊断学，2011 , 15(4):611-614.3魏凤玉，唐凤金.间接光度法测定丙交酯含量J.应用化工，2009 , 28(1):142-144.4 李红梅，王传栋，李俊起，等.气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留J.生物医学工程研究, 2009 , 28(3):213-214.5王世刚，熊媛媛.毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量J.安徽医药，2012 , 16(1):40-42.
