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1、实验21葡萄糖酸锌的制备与质量分析一、实验目的1. 了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法。2. 熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作。3. 了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。二、实验原理锌存在于众多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脱氢酸，超氧化物歧化酶，碱性磷 酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，为核酸，蛋白质，碳水化合物的合成和维生素A的利用 所必需。锌具有促进生长发育，改善味觉的作用。锌缺乏时出现味觉，嗅觉差，厌食，生长 与智力发育低于正常。葡萄糖酸锌为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点。主要用于儿童及老年， 妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良，厌食症，复发性口腔溃疡
2、，皮肤痤疮等症。葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直 接反应：CH OH（CHOHLCOO1 Ca+ZnSO =CH OH（CHOHLCOO1 Zn+CaSO Il o 、z4J94 l 2 /aJo4rrrr过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色葡萄糖酸锌结晶。无味，易溶于水，极 难溶于乙醇。葡萄糖酸锌在制作药物前，要经过多个项目的检测。本次实验只是对产品质量进行初步 分析，分别用EDTA配位滴定和比浊法检测所制产物的锌和硫酸根含量。中华人民共和 国药典（2005年版）规定葡萄糖酸锌含量应在97.0%-102%。三、实验步骤1. 萄糖酸锌的制
3、备量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至8090C，加入6.7g ZnSO4-7H2O使完全溶解，将 烧杯放在90C的恒温水浴中，再逐渐加入葡萄糖酸钙10g，并不断搅拌。在90C水浴上保 温20min后趁热抽滤（滤渣为CaSO4，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠 状（体积约为20mL，如浓缩液有沉淀，需过滤掉）。滤液冷至室温，加95%乙醇20mL并 不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液。再在沉 淀上加95%乙醇20mL，充分搅拌后，沉淀慢慢转变成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液 回收）。再将粗品加水20mL，加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加9
4、5%乙醇20mL 充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50 C烘干，称重并计算产率。2. 硫酸盐的检查取本品0.5g,，加水溶解使成约20 mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不 澄清，应滤过；置25mL比色管中，加稀盐酸2mL,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾 溶液2.5mL，置25mL比色管中，加水使成约20mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液2mL，用水稀释至25 mL，充分摇匀， 放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标准硫酸 钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
5、3. 锌含量的测定准确称取本品约0.7g，加水100mL，微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0） 5mL 与铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液（0.05 moll-1）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝 色，平行测定三份，计算锌的含量。四、数据记录与处理1. 硫酸盐检查（1）现象描述（2）检查结论2. 葡萄糖酸锌的含量测定表21-1葡萄糖酸锌的含量测定表测定次数123m （称量并+葡萄糖酸辛）/gm （称量并+剩余葡萄唐酸锌）/gm （葡萄糖酸锌）/gV（EDTA）/mL（葡萄糖酸锌）（葡萄糖酸锌）SDRSD五、思考题1. 如果选用葡萄糖酸为原料，以下四种含锌化合物应选择哪种？为什么？a
6、. ZnOb. ZnCl2c. ZnCO3d. Zn（CH3COO）22. 葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定，可能有哪些原因引起？实验仪器及药品烧杯，蒸发皿，抽滤瓶，循环水泵，酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液 管，比色管（25mL），分析天平。葡萄糖酸钙（分析纯），硫酸锌（分析纯），活性炭，无水乙醇，EDTA标准液（0.0500 moll-1）铬黑T指示剂（取铬黑T 0.1g与磨细的干燥NaCl10g研匀，配成固体合剂，保存 在干燥器中，用时挑取少许即可。）氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）盐酸（3 molL-1），标准硫 酸钾溶液（硫酸根含量100mgL），氯化钡溶液（25%）注意事项：1. 葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短，保证充分生成硫酸钙沉淀。2. 抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色，可以不用脱色处理。如果脱色处理，一定要趁热过 滤，防止产物过早冷却而析出。3. 在硫酸根检查试验中，要注意比色管对照管和样品管的配对；两管的操作要平行进行， 受光照的程度要一致，光线应从正面照入，置白色背景（黑色浑浊）或黑色背景（白色浑浊） 上，自上而下地观察。
