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1、文件编号黄芪质量标准颁发部门QS-QC-0102-00GMP办公室版本号生效日期1.0编制人/修订人审核人批准人日期审核日期批准日期会签（分发）质量部、生产部、采供部总页数5页1 目的：明确黄芪质量标准，确定质量、生产、采供质控依据。2 范围：黄芪。3 责任者：质量部、生产部、采供部。4 内容4.1基本信息4.1.1 物料代码：黄芪（药材）Y102-01；黄芪（饮片）Y102-02。4.1.2供应商：亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据：中国药典2010年版一部P283。4.2取样、检验方法或相关操作规程编号4.2.1取样操作规程SOP-QA-1005-00。4.2
2、.2检验方法或相关操作规程编号4.2.2.1黄芪检验操作规程SOP-QC-6102-004.2.2.2检验方法药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00；薄层色谱法SOP-QA-5010-00； 水分测定法SOP-QA-5024-00；灰分测定法 SOP-QA-5025-00； 铅、镉、砷、汞、铜测定法SOP-QC-5044-00；农药残留量测定法SOP-QC-5043-00；浸出物测定法SOP-QA-5028-00；高效液相色谱法SOP-QA-5011-00。4.3标准内容4.3.1药材：黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membr-anaceus(Fisch.) B
3、ge. var. mong-标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00版本号1.0第 2 页 共 5 页- 2 -holicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。4.3.1.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长3090cm，直径13.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。4.3.1.2
4、鉴别（1）本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为35列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或23个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或24个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。粉末黄白色。纤维成束或散离，直径830m, 壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100120目，5g,内径101
5、5mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2 次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水(13:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯(365nm) 下显相同
6、的橙黄色荧光斑点。（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%的氢氧化钠15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至56，用乙酸乙标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00版本号1.0第 3 页 共 5 页- 2 -酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后,置紫外光灯（365
7、nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。4.3.1.3检查（1）水分：照水分测定法第一法（烘干法）测定，不得过10.0%。（2）总灰分：不得过5.0%。（3）重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。（4）有机氯农药残留：照农药残留量测定法测定，六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。4.3.1.4浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于17.0%。4.3.1
8、.5含量测定（1）黄芪甲苷：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32:68）为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤两次，每次40ml,弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使
9、溶解， 标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00版本号1.0第 4 页 共 5 页- 2 -放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长12cm）,以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液10l、20l，供试品溶液20l，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040%。（2）毛蕊异黄酮葡萄糖苷：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用
10、性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动性A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000 。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0202030204040806060对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流4 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解
11、，转移至 5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22010)不得少于0.020% 。4.3.2 饮片：黄芪4.3.2.1制法：除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥。4.3.2.2性状：本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有朽标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00版本号1.0第 5 页 共 5 页- 2 -枯状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。4.3.2.3鉴别：除横切面外，同药材。4.3.2.4检查：同药材。4.3.2.5 浸出物：同药材。4.3.2.6含量测定：同药材。4.4 贮藏：置通风干燥处，防潮，防蛀。4.5复验期：1年。5 文件的培训：5.1 内部培训讲师：人力资源部指定人员。5.2 文件培训对象：质量部、生产部、采供部相关人员。5.3 文件培训课时：0.51小时。6 文件变更历史：序号变更日期变更理由、内容文件编号审批人执行日期版本号变更前变更后
