《人造石英晶体色散红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪》由会员分享，可在线阅读，更多相关《人造石英晶体色散红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、附 录 G（资料性附录）色散红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪之间a测量值的一致性G.1 概述色散红外光谱仪是目前测定红外吸收系数a的主要常规测量设备。然而，在附录E中应用于测量方法的分散红外光谱仪在过去十年中已不再普遍销售。傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR ）现在可用于测量材料的红外吸收率。IEC 60758 : 2008和 日本国家标准JIS C6704 33在1999年修订。在相应的版本中，采用傅里叶变换红外光谱仪测量a值并验证了其结果与红外光谱仪的结果是一致的。在测量时，傅里叶变换红外光谱仪采用双光束系统。 双光束系统用一束光作为参照光， 同时校准样 品的测量信号。 因此，基线漂移得到了
2、补偿。 然而，相应的系统不是一个常用的傅里叶变换 红外光谱仪。 常用的傅里叶变换红外光谱仪光谱通常是单束光系统， 在单束光系统里基线的 稳定性比双束光系统基线的稳定性要差。 为了确认常用的单束光傅里叶变换红外光谱仪光谱 同样适用，进行了验证试验。G.2 试验在附录E中的循环试验中，使用相同的石英晶体样品通过红外光谱仪和FT-IR光谱进行测量。在这项实验中，使用了四家公司的傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）。对这些结果进行了仔细检查。确定满足条件的标准值是附录E中循环试验中测量的公差值，即3 585 cm -1 , 12.5%和3 500 cm1 , 9%傅里叶变换红外光谱仪 （FT-IR ）的
3、测量条件重新考虑如下（参考4.2.6.3 和附录 E）：a）样品应该置于这种状况下：（a）出光平面要置于焦平面 5 mn以内；（b）焦点应位 于样品和孔径之间。b）应调整傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度，使波数的分辨率在1.0 cm -1到4.0 cm -1之间。c）孔径尺寸应从 2 mm到5 mm.d）光线与Y轴平行对齐，样品X轴应向上。e）傅里叶变换红外光谱仪系统的计算次数要大于18次。f）孔径要位于样品和焦平面之间，以使透射在参考波数下最大化。g）取下样品后，对仪器进行校准，以便在所有参考和吸收波数设置下读取100 %传输。参考波数是 3 800 cm -1 3 cm-1 和 3 979
4、cm -1 3 cm-1。h）保持样品室内空气干燥。G.3 试验结果日本国家委员会对五家石英晶体公司进行了循环测试。制备了5个具有不同a值的样品，这些样品与 1999年循环试验中使用的样品完全相同， 用于测量红外吸收系数。 然后由新的测 试系统参考从测试中获得的平均值、 最大值和最小值。 定义了允许值， 以便在参考结果的最 大值和最小值之间的范围内绘制测量值。波长在3 500 cm -1的a参考值和a测量值关系图如从G.1a）到G.1d）所示。虚线代表推荐的参考值，实线为测量值。a的测量值绘制范围在参考结果的最大值和最小值之间。所有测量结果都在允许值得范围内，因此使用FT-IR的测量系统在条款
5、G.2所示的状况下就足够精 确。此外，图G.1e）-图G.1h）显示了波长在3 585 cm-1参考值a和测量值a的自相关图。a的 测量值绘制范围在参考结果的最大值和最小值之间。所有的测量结果均在3 500cm-1的测量值的允许值范围内。精确测量的方法与波长在 3 500 cm -1的情况相同。3 585 cm 处的吸收峰很难检测，波长分辨率很差，因为该峰非常尖锐和狭窄。因此，用3 585 cm -1进行测量是红外光谱仪测量中最困难的方法之一。目前为止，在传统测量中选择 3 500 cm -1波长来获取a值是比较合适的，因为这个吸收峰很浅，而且很容易测量。FT-IR测量系统的波长分辨率理论上很高，因此在3 585 cm1处的光谱测量峰值非常尖锐，而且a值在几次测量后误差很小。所有测量值都在具有小公差的参考值范围内。所得结果与红外光谱法相同。这些结果表明，现用的FT-IR测量方法被证实适用于a值的测定。a) 制造A 20次累计a 3 5oo b)c) 制造C 18次累计a 3 500d)制造D 20次累计 a 3 5000.40ojaa 怡ojt制造D 20次累计 a 3 585g) 制造C 18次累计a 3 585 h)图G.1测量值和参考值之间的a值关系
