滴定指示剂选择方法

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1、常见酸碱指示剂的变色范围指示剂颜色变化变色范围(pH)石蕊红一蓝5.08.0甲基橙红黄3.14.4酚酞无红8.010.0酸碱中和和滴定指示剂的选择之一(1)酚酞:酸滴定碱时:颜色由红刚好褪色。碱滴定酸时:颜色由无色到浅红色(2)甲基橙:酸滴定碱时:颜色由黄到橙色。碱滴定酸时:颜色由红到橙色一般不选用石蕊。酸碱中和和滴定指示剂的选择之二为了减小方法误差,使滴定终点和等当点重合,需要选择适当的指示剂。强酸与弱碱相互滴定时,应选用甲基橙。强碱与弱酸相互滴定时,应选用酚酞。强酸与强碱相互滴定时,既可选用甲基橙,也可选用酚酞作指示剂。注意,中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色范围(pH5.08.

2、0)太宽,到达滴定终点时颜色变化不明显,不易观察。酸碱中和滴定指示剂的选择之三常用的指示剂多是弱酸或弱碱,如石蕊;酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色,酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡,因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面:(1)指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽,且在等当点时颜色的变化不易观察,所以在中和滴定中不采用。(2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时,尽管酚酞和甲基橙都可以用,但

3、用酸滴定碱时,甲基橙加在碱里,达到等当点时,溶液颜色由黄变红,易于观察,故选择甲基橙。用碱滴定酸时,酚酞加在酸中,达到等当点时,溶液颜色由无色变为红色,易于观察,故选择酚酞。(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时,前者溶液显酸性,后者溶液显碱性,对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞),对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。(4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,温度不宜过高,强酸或强碱的浓度不宜过大。常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1、配制公式(1) 用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL):应称试剂克数W=Q(克当量)xN

4、xV/1000(2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL):应加浓溶液(3) 用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL):浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q克当量;D酸或碱溶液的比重;P百分含量;2、标定(浓度计算)(1) 用已知浓度()的标准浓溶液标定:N=/V(2) 用基准物质(固体试剂)标定:N=3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液厶V(mL)=式中:N增浓后要求浓度:增浓前浓度。浓溶液浓度。(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中:稀释前浓度;N稀释后要求浓度;稀溶液浓度。用水稀释时n=0。也可用救得V

5、,计算=-。本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于lOOOmL水中,摇匀。(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称

6、取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于lOOOmL水中,摇匀。2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800C灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入lOOOmL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加1O%氨水至溶液pH8o再加按氯化铵缓冲溶液1OmL和O.5%铬黑T指示剂4滴,用O.O5moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。(2)O.O2moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与O.O5M标准溶液相同。3、计算乙

7、二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:式中:W氧化锌的质量(g)。V=乙二胺四乙酸二钠的用量(mL);O.O8137每毫摩尔氧化锌的克数。0.1N乙酸标准溶液1、配制量取6mL冰醋酸,注于lOOOmL不含二氧化碳的水,混匀。1、标定准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。2、计算乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:式中:氢氧化钠标准溶液的用量(mL)氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V乙酸溶液的用量(mL)。三0.5moL/L和O.lmoL/L亚硝酸钠标准溶液1、配制(1) 0.5moL/L亚

8、硝酸钠标准溶液:称取36g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和lg无水碳酸钠,溶于lOOOmL水中,混匀。(2) O.lmoL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,O.lg氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于lOOOmL水中,混匀。2、标定(1) O.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于l2OC烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至O.OOO2g。溶于2OOmL和3mL氨水中,加入2OmL盐酸和lg溴化钾,将溶液冷却并保持O-5C,在摇动下,慢慢滴加O.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出l小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终

9、点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。(2) O.lmoL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸O.55-O.6g准确称至O.OOO2g,其余与O.5moL/L标定相同。3、计算亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算:式中:W无水对氨基苯磺酸的重量(g);V亚硝酸钠的用量(mL);0.1732每毫摩尔对氨基苯磺酸()的克数。四0.1N草酸标准溶液1、配制称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。2、标定准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70C,继续滴定,至溶

10、液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。3. 计算草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=(V-V2)*N/V式中:N1-高锰酸钾当量浓度;V滴定消耗高锰酸钾数;V吸取草酸液数;v2空白试验高锰酸钾用量数。4注意事项(1)反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70C左右,不可太高,否则将引起h2c2o4的分解。h2c2o4co+co2+h2o(2)溶液有效期一个月。五1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液1、配制将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。(1) 1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入10

11、00mL不含二氧化碳的水中,混匀。(2) 0.5N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:量取5mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。2、标定(1) 1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。(2) 0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。3、计

12、算氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=W/V*0.2042式中:W邻苯二甲酸氢钾的重量(g);V氢氧化钠溶液的用量(mL);0.2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数。六 0.1N重铬酸钾标准溶液1、配制称取于120C干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。2、计算重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算:式中:W重铬酸钾的重量(g)49.03每克当量重铬酸钾的克数。七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液1、配制(1) 1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。(2) 0.5盐酸标准溶液:量取

13、9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。2、标定法一(1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。(3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:

14、式中:氢氧化钠标准溶液的当量浓度,氢氧化钠标准溶液的用量(mL);V盐酸溶液的用量(mL)。方法二:1C(HC),0.5C(hci),0.2C(hci),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1配制0.02NHCl溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。0.1NHCl溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。0.2NHC1溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。0.5NHC1溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。2标定(1)反应原理:Na2CO3+2HClf2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂

15、的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。(3)标定过程基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360C温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300C1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02N称取0.020.03克;0.1N称取0.10.12克;0.2N称取0.20.4克;0.5N称取0.50.6克;1N称取1.01.2克称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02N加20mL;0.1N加20mL;0.2N加50mL;0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3计算N=G/V*0.053

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