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1、常用的热分析方法DSCTG-DTATC-FTm TO-GOMSA分析谱图的一般分析法1根堀所测试的物理fit与淳度的关系)DDA/脚豁曲曲沖Ttirtni邨qu ip填卿TGDTGEOD* &0ACTAl 热重法 (Thermogravimetry TG )l 差示扫描量热仪 (Differe ntial Sea nning Calorimetry DSC)l 差热分析(Differential Thermal AnalysisDTA )l 热机械分析(Thermomechanical Analysis TMA )l 动态热机械法(Dynamic Mechanical Analysis DMA
2、 )谱图分析的一般方法热分析导论刘振海主编分析化学手册热分析分册TGADSC分析图谱的一般方法一一TGA1. 典型图谱分析图谱的一般方法一一TGA的实测图谱1 典型图谱WoWWl xwo%WoWo-WsX 100%I、PVC 35.26%II、Nylon 625.47%III、 碳黑14.69%IV、 玻纤24.58%已知样品的图谱分析与已知样品各方面特性结合起来分析女口：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都 有各自的特征峰。与测试的仪器、条件和样品结合起来分析 仪器条件样品应用与举例TGADSC/DTATMA35.26%25.47%14.690 &-2
3、4.58%.PVCNylon 6Ed.碳黑 玻纤PVC和Nykm6共聚物的T伴DTG曲线 测试素件包扫描療亲w 15C/min, 50750C气孰；5G-550C N2, 5SQ-750 CK2 * 20mlmin测试条件影响测试图谱结果的因素TGA升温速率样品气氛DSC/DTA/升温速宰对TGA扫描速率丄l 1.0 C/rmti2 5Ctonc 血/TerriErsiijt速军瑪球律乙烯的TE曲线霽呃 乳 j 流量 POndJitim )30.0CtanaXUi,?s一匚昙亘-2HX-)14 4%TlErriE-ra Lrr giST样品气氛升温速率对TGA曲线的影响 气氛对TGA曲线的影响
4、PE TGA-7测试条件：扫描速率：10C/mi n气氛：a.真空 b.空气流量：20ml/min样品：CaC03 ( AR)过200目筛， 3-5mg扫描速率对DSC/DTA曲线的影响 气氛对DSC/DTA曲线的影响 气氛的性质“气氛对TGA曲线的影响罠空空台CaCO3 亠 Gdfi + CO2 tPE TGA-7 测试条件已 扫描速lOC/min 气录：a.真空b.空气 潦莹2UiuMt血 样品：CaC03 Car)过却0目筛玉加呂ZfD 3X 393 03 佃卫 SG Q 也 1U IX 沁 ESQ SOI Sf HX1EEQTemperature (Cl曲线a:两个氧化分解峰曲线b :
5、一个氧化分解峰， 和一个热裂解峰影响测试图谱结果的因素一一样品方面TGA/DSC/DTA样品的用量样品的粒度与形状样品的性质样品用量对TGA/DSC/DTA 曲线的影响样品的粒度与形状对曲线的影响一一TGA/DSC/DTA样品的性质对曲线的影响一一TGA/DSC/DTATGA/ DSC/DTA热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如PET树脂，经过拉伸过的 PET树脂升温结晶峰就会消失。PET树脂的DSC曲线TGA应用成分分析无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、 结晶水的测定，残
6、余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。热稳定性的测定物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等居里点的测定磁性材料居里点的测定可用TGA测量的变化过程/扫描逋車对DSC/DTA曲线的影响聚乙烯醇CPEG60003与水難激素棍舍物的DSC曲线 I 1 I I 1 I i 1 * I 1 I 1 d 3s iixi m i40 mlemperaurt (c)测试条件】氮气气氮 流量！ ZCtail/min扫扌苗速率：s C.min b 1 GC/tTLitjDSC/DTA 应用材料质量的控制熔点、沸点及比热的测定、药物纯度的测定、高聚物玻璃化转变温度（Tg）的测定、相变温度、结晶温度和
7、结晶度的测定等相图的制作丝索耶兀的累氨瞞是合屣的DT A睦线 a. Ci b.【1贮QClfhl/ihui 秤迅連早2LC/mi% 松品渥丨0对各种合金及浓溶液的相图研究化学反应的研究气-固/液-固/固-固相反应的热力学和动力学的研究，固化反应及催化剂活性的评价，反应热的 测定等工艺条件的确定热固化材料的固化温度和固化时间的确定，热塑性材料的加工成型温度的确定等DSC的聚合物图谱聚合物在DSC/DTA曲线上的热行为TMA应用线膨胀系数玻璃化转变温度软化点/熔点的测定伸长或压缩形变特性（拉伸探头）体积膨胀或收缩特性（体膨胀探头）TGA的图谱 一一1. TGA成份分析TGA的图谱一一共混物的成分分
8、析Nyl on 6/ABS-TGA实测值 理论值WNylo n6 = 23.95%25%WABS= 54.62%55%W 碳黑=4.93%4%W 玻纤 =16.48%16%TGA的图谱 一一2.热稳定性的比较TGA-7居里点的测定DSC测定药物的纯度From 132CTo 150CHeat 117.37J/GPurity : 99.25%DSC熔点测定聚合物的DSC曲线 玻璃化温度Tg、结晶温度Tc与结晶热的测定 TMA的应用一一膨胀系数a 、玻璃化转变温度 Tg与软化点Tm 多层复铜板的TMA曲线聚丙烯线材的 TMA曲线10C/min测试条件：Trange : 20-300C , Force : 50mN ,扫描速率： 光固化油墨各组分含量的测定I、稀释剂23.9%II、 丙稀酸树脂65.8%III、 光敏剂4.2%IV、TiO2和无机颜料 6.1%结合IR、SEM分析橡皮艇外层橡胶的分析I、聚异戊二烯92.5%II、碳黑 7.5%在IR谱图上得到证实橡皮艇内层橡胶的分析表面改性剂1.5%氯化丁基橡胶85%碳黑10%ZnO3.5%结合IR、X-Ray、SEM 谱图分析
