毛细管色谱法

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1、气相色谱分析法一、选择题1对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。A. 保留值B.扩散速度2. 载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相 B.分子扩散3在气相色谱检测器中通用型检测器是(A.氢火焰离子化检测器C.示差折光检测器C.分配比D.理论塔板数C .气相传质阻力D. 液相传质阻力)。B. 热导池检测器D.火焰光度检测器4. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于:A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C. 固定液的沸点D.固定液的最高使用温度二、填空题1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力

2、越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。2. 气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。3. 气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高C,但不能太高，否则会引起样品。5. 气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。6. 色谱柱的分离效率用a表示。a越大，则在色谱上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当a大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。7. 分配系数K用固定液和载气

3、中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大,则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜,载体粒度宜，柱管直径宜。9. 色谱定性的依据是，定量的依据是。10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固 定液时力求涂得，装柱时要。三、简答题I. 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？3什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？4. 在色谱分析中，对进样量和进

4、样操作有何要求？5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？6. 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在操作过 程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中 应如何选择柱温？8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小 说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？9. 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的 作用是什么？老化时注意什么？10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度 或低于最低允许温度会造成什么后

5、果？II. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ 蔬菜中含氯农药残留量； 测定有机溶剂中微量水 痕量苯和二甲苯的异构体； 啤酒中微量硫化物12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实 际上分离效果却很差，试分析原因。13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板Hminmin14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气?16. 简述热导池检测器的设计原理。17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？四、计算题1若在

6、1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多 少米？2. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min,峰底宽（Y） 0.5min, 死时间（tm）1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc） 40ml/min,固 定相（Vs）2.1mL,求：（提示：流动相体积，即为死体积） 分配容量 k 死体积 Vm 调整保留时间 分配系数 有效塔板数 n eff 有效塔板高度 Heff3. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比0=90的填充 时，能否达到基本分离（提示：基本分离 Rs=1）4. X、Y、Z三组分混合物t= 5 min

7、，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：R（X）t = 5 min ， t = 7 min ? t = 12 min ，不滞留组分的洗脱时间t = 1.5 min ,R（X ）R（Y）R（Z）M试求：（1）Y对X的相对保留值是多少？（2）Z对Y的相对保留值是多少？（3）Y组分的色谱柱中的容量因子是多少？（4）X对Y的容量因子之比是多少？5. 一试样经气相色谱分析，在6.5min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm,记 录纸移动的速度为10mm - min -1，在柱长2m的色谱柱中其理论塔板是多少？相 应的理论塔板高度是多少？6. 有一气液色谱柱，长2m,在不同线速时，相应的理论塔板数如下：u /c

8、m s-14.06.08.0n323308253计算：（ 1）最佳线速；（ 2）在最佳线速时, 7. 某色谱柱的理论塔板数为 3136,吡啶和 别是8.5min和9.3min,空气的保留时间为色谱柱的理论塔板数。2甲基吡啶在该柱上的保留时间分0.2min。计算吡啶和2-甲基吡啶在该柱上的分离度。8. 采用 3m 色谱柱对 A、 B 二组分进行分离,此时测得非滞留组分的 t 值为 M0.9min, A组分的保留时间（t ）为15.1min, B组分的（t ）为18.0min,R （ A）R （B ）要使二组分达到基线分离(R = 1.5)，问最短柱长应该选择多少米(B组分的峰宽为 1.1min)

9、？9. 在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需 1.10m in。计算：(1) 载气的平均线速度;(2) 组分 B 的分配比;(3) A及B的分离度；(4) 该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度;(5) 分离度为 1.5 时，所需的柱长；(6) 在长柱上 B 的保留时间为多少。10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm，记录仪纸速10 mm/min，苯酚标样浓度1 mg/mL，进样量 3吐，测量苯酚峰高115 mm，

10、峰半高宽4 mm，2倍噪音信号为0.05 mV，计算:在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限(D)和最小检测限(Qmin) 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 yg/mL降为0.05 yg/mL，设最 大进样量为10 yL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍 方可推测？12. 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0 yL纯苯(相对密度为0.88 )时测得色谱峰峰高为12.5cm，半峰宽为0.50cm。用n作载气，柱前压力2表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.0mL min -1，记录仪灵敏度为0.2 mV cm - 1 ， 记录纸速度为 1.0 cm

11、min -1 ， 大气压为100 kPa。计算该检测器的 灵敏度。13. 已知记录仪灵敏度为 0.2mV cm - 1 ， 记录纸速度为 1200 mm h -1 ， 注入含0.05%苯的CS2溶液1 yL，苯的色谱峰高12.0cm，半峰宽10mm，仪器噪声0.01mV，求氢焰检测器的灵敏度和检测限。14. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物 质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.454.249.0求各组分的峰高校正因子，以苯为标准

12、。15. 在某色谱柱上，柱温10001测的甲烷的保留时间为40s,正壬烷的保留时间 为400 s,正炔烷的保留时间为580 s,正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0 mm,已知记录纸速为5 mm/min,求能与正壬烷达到基线分离(R=1.5)的组分 的保留指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯,丙酸甲酯,正丁酸甲酯的 色谱数据见下表,死时间为 0.6min。组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留时间tR(min)2.724.929.23峰面积18.143.629.9相对校正因子fs0.600.780.88 计算每种组分的含量。 根据碳数规律,预测正戊酸甲酯的保留时间。16. 采用氢火焰离子化检

13、测器,分析乙苯和二甲苯异构体,测得以下数据。计算 各组分的含量。组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯A / mm 212075140105If0.971.000.960.98i17. 采用内标法分析燕麦敌 1 号试样中燕麦敌(CH CHCH ) NCOSCH CCl =CHCl3 3 2含量时，称取燕麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g，以色谱分析测得峰面积A= 68.0mm 2 , A = 87.0mm 2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校燕麦敌 正十八烷正因子f =2.40，计算试样中燕麦敌含量。i18. 为了测定混合样品中组分i的含量，称1.80g混合样，加入0.400g内标物S,

14、混匀后进样，从所得色谱图上测得 A = 27 .0cm 2 , A = 25 .0cm 2 , f = 1.11 ,isW (i )计算组分i的百分含量。19. 从甲醇和乙醇的色谱中，可得到 t = 1 .0 min ，t= 10 .5 min ，t= 17 .5 min 。M 甲醇 乙醇已知固定相的体积为5mL，流动相体积为55mL，计算甲醇和乙醇分配比、分配 系数和该色谱柱的相比。20. 采用内标法进行水溶液中异丙醇的常规控制分析：取6支10mL容量瓶，在 其中 5支容量瓶中配成质量分数不同的纯异丙醇的标准溶液，各加入质量分数相 同的正丁醇做内标，用水稀释到刻度。在同样条件下，取5mL异丙醇水溶液放 入另一支容量瓶，加入同样量的正丁醇内标，稀释到刻度。进行色谱分析时，进样1吐，测得数据如下。计算水溶液中异丙醇含量。编号123456C/%异丙醇C十十J% 正丁醇A/ mm 2异丙醇A/ mm 2正丁醇10251002502025200250302530025040254002505025500250未知25375250