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1、实验室常用试剂配制的原理及注意事项1. 配制EDTA滴定液: 可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放 24h为好，使其充分稳定。 标定前氧化锌炽灼一定要到800C，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化 碳难以除尽。 注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。 铭黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。醇兰2. 配制醇制氢氧化钾滴定液： 因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g。 乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典 2000年版附录。 防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕
2、色玻璃瓶中， 而且临用新标定。3. 配制四苯硼钠滴定液： 加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。 做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存 期间出现浑浊应重新标定。4. 配制亚硝酸钠滴定液： 加无水碳酸钠作稳定剂用，使 pH值保持在10左右，铂电极应临用前活 化好。 在试样加入前加KBr以促进反应。 室温应30C用胶管连接滴定管插入到液面下 2/3处避免硝酸分解，计算 好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。5. 配制草酸滴定液： 酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾 氧化)。 近终点前加速反应加热可用
3、水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高 草酸分解而使结果不准确。6. 配制氢氧化钠滴定液： 用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。 制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天 后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。 也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。 基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结 果有误。 标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉 花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。7. 配制重铬酸钾滴定液： 基准应先研细，在120C干燥至恒
4、重，放冷后立即称量配制。 最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。8. 配制烃铵盐滴定液： 氮化二甲基苄基炷在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂浮，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。 标定时氯化钾用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确。9. 配制高氯酸滴定液： 是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量 12-13倍，一般市售 高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理论量85mL，实际工作中取用96-98mL， 导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。 配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应剧烈，色泽变黄导致分解，滴 加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。 避
5、光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色，即，为分解不能 再用。10. 配制高锰酸钾滴定液： 煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后 贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。 加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。 酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制在0.5moL/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高车孟酸分解。11. 配制硝酸银滴定液： 宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。 标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶 解后再加糊精。 宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。
6、 滴定中也应避光，特别是强光照射。12. 配制硫代硫酸钠滴定液： 煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定 剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9-10防止分解。 放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50mL滴管为好。 标定中应避光，因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘，应同时作空 白，若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用。13. 配制硫酸亚铁滴定液： 硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象，配制应注意量的取用。 本溶水溶液不稳定，但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40： 20混合液保持稳定。14. 配制硫酸铈铉滴定液：配制先将溶液溶解完全后加硫酸防水解。因属于强
7、氧化剂，用三氧化二砷标定，加氯化碘作催化剂，指示剂邻二 氮菲中因含有少量铁也消耗滴定液使结果不准确，应注意加量，近终点加 热是为了加速反应。15. 配制硫酸锌滴定液：硫酸锌应取无水硫酸锌，应注意区别无水或水硫酸锌，加盐酸是防止水解。16. 配制碘滴定液： 碘在水中不溶且有挥发性，配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子 而溶解并降低挥发性，配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶 液，碘要在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解，振摇完全溶解后再加盐 酸过滤医、学教育网搜集整理。 加盐酸保持微酸性，防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠。 因有腐蚀性发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机
8、物。 三氧化二砷难溶于水，加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠而溶，加硫酸调节pH值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行中和后加碳酸氢钠使其中性或 微碱性pH 8左右。 配制淀粉指示剂加热时间宜短，应在冰浴快速冷却，这样灵敏高，终点 易于观察。17. 配制漠滴定液： 取用在毒气柜或通风柜中进行，避免吸入中毒，避免手直接触及避免伤害。 若直接滴定可临用新标，若用间接法，可不标定，因为有己标定硫代硫酸钠。18. 配制纳氏试剂(HgCi-KI-KOH)：2取二氯化汞时应在通风柜中进行，避免经皮肤和口腔接触。先溶解碘化钾，称取的二氯化汞分多次加入碘化钾溶液中，加一次，搅 拌至沉淀溶解缓慢，再继续加，再搅拌，直至溶
9、液呈深黄色或出现淡红色 沉淀。 在搅拌下，缓慢加入氢氧化钾溶液至上述溶液中，定容至刻度，于暗处静置24h 过滤静置过的溶液于聚乙烯瓶中，存放于暗处，可稳定一个月。配制溶液时的注意事项(1) 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。(2) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。(3) 配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人， 配制日期，有效期限。(4) 溶液储存时应注意不要使溶液变质。(5) 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应先在容量瓶中倒入水，再把酸倒 入水中。用有机溶剂配制溶液时(如，制指示剂溶液)，可以在热水浴中温热溶解， 不可直接加热。(7) 应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。(8) 不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直 接倒入下水道。
