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1、常见危险废物的销毁方法常见危险废物的销毁方法2011 年04月30日刀口一搏爱吾之所爱，求吾之所求；勿羡地之广，勿妒天之高。基本原则1 .小心对待所有化学品2 .请戴好手套，安全眼镜和穿好实验服；3 .有毒有害化学品不得敞放，取用称量应在通风橱内进行；4 .保持良好的通风，尽量将玻璃挡板拉下；5 .按照正规指南，安全处理危险物品；6 .注意防火，实验室不能见明火（酒精灯，打火机，火柴）；禁止使 用可能产生产生电火花的电器（带电刷的机械搅拌器，未经过防爆改装的电冰箱 等等）；7 .谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品！8 .身体或精神状况不好的时候不要做实验；9 .不能一个人做实验，必须有人
2、陪伴！常见危险物品和危险操作溶剂：对常见的溶剂不要大意1 .烷姓:，醴类，醇类和丙酮等溶剂高度易燃，它们和很多氧化剂不能 共存。2 .含氯溶剂和碱金属（锂，钠，钾）以及烷基金属试剂剧烈反应，不能 用金属钠干燥二氯甲烷！3 .甲醇损害视神经，苯对造血系统和中枢神经系统有损害，四氯化碳 有很强的肝毒性，苯和HMP唐B已确认是致癌物。4 .硝基甲烷和其它硝基烷姓:与强碱、液澳剧烈反应。中华人民共和国药典2005版中溶剂按毒性分类：1 .第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。 在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不 可避免地使用了这类溶剂，除非能证明
3、其合理性，残留量必须控制在规定的范 围内，如苯（2ppm、四氯化碳（4ppm、i, 2二氯乙烷（5Ppm、1, 1 二氯乙烷（8ppn） 1,1, 1三氯乙烷（1500Ppm 。2 .第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药 10克计算的每日允许接触量如下，乙月青（410Ppm、氯苯（360Ppm、氯仿 （60ppm、环己烷（3880ppn）、二氯甲烷（600Ppm、二氧杂环己烷 （380ppm、1, 1, 2三氯乙烯（80Ppm、1, 2 二甲氧基乙烷（100Ppm、2乙氧基乙醇（160Ppm、2甲氧基乙醇（50Ppm、环丁碉（160Ppm、1, 2, 3, 4四氢化蔡（10
4、0Ppm、喀呢（200Ppm、甲苯（890Ppm、甲酰胺 （220ppm、1 , 2二氯乙烯（1870Ppm、N, N二甲基乙酰胺（1090Ppm、N, N二甲基甲酰胺（880Ppm、乙烯基乙二醇（620Ppm、正己烷 （290ppm、甲醇（3000ppm、甲基环己烷（1180ppm、N甲基叱咯烷酮 （4840ppm、二甲苯（2170Ppm 。3.第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶 剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性 的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5 %是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、
5、乙酸、乙醴、丙酮、苯 甲醴、1丙醇、2丙醇、1丁醇、2 丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙 醴、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚碉、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸 异丁酯、乙酸甲酯、3甲基一1丁醇、甲基异丁酮、2甲基一1丙醇、乙 酸丙酯。碱金属氢化物、氨化物（NaH, NaNH2 CaH2氢化钠 一般为60%（油中保存），需要除油的话可以用正己烷洗涤， 然后倾倒出正己烷（一定要避免倒干）。一般情况下不用清洗太多次处理，除 非油影响反应（比如体系太粘稠，有油再加上有气泡产生的话，容易冲料。后处理是如果量不大的话，可直接用水直接淬灭，量大的话，缓慢滴 加水。将其悬浮在干燥的四氢味喃中，搅拌下慢慢加乙醇
6、或异丙醇至不再放 出氢气、澄清为止，硼烷反应完成后，一般用MeOH?灭，先冰浴冷却下，一滴一滴滴加甲醇， 特别是刚开始，要非常缓慢，可外加氮气吹气，也要注意通风和防护措施。开始淬灭时候一定要有耐心，不可求急，他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬 灭，硼烷需要比较长的过程才能彻底。当加入过量的甲醇后，溶液可稍加升温， 缓慢回流，如此30min-1h以上才基本淬灭干净四氢铝锂氢化锂铝，粉末很细，戴口罩！使用过的称量纸和钢勺注意处理！反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤，但是 乳化很多絮状固体，用硅藻土都很难滤去，后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化1,比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗
7、粒，过滤，然后再用溶 剂洗涤几次，合并有机相，洗涤，干燥，浓缩即可2,低温用水淬灭，然后加大量硫酸镁，形成小颗粒，再过滤就容易的多了。如果反应小可以试试3 .反应完毕后，计量加水，后加硫酸镁干燥，抽滤即可!4 .最好用NaO昭液淬灭，然后过滤脱溶假设反应的LiAlH4用量为1 g0反应完成后，将反应混合物冷却至-10 0 C,搅拌下，缓慢滴加1 mL的水淬灭反应。完毕，再缓慢滴加 1 mL的1 0 % NaOH 溶液。滤除产生的固体，用反应溶剂洗涤数次，滤液减压浓缩即得产品。必要 时，固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤，浓缩回收更多的产品（此时多半含无机盐）（一般固体悬浮于反应溶剂中，非常容易过滤。有
8、时在加水过程中，反应物较为 粘稠，可适当加入一些反应溶剂稀释。注意：加水时反应较剧烈，大量放热且有气体产生，一定要缓慢滴加。 水和NaOH的次序不要加反，否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。硼氢化钠（钾）对酸不稳定，产生硼烷！量大时淬灭反应要非常小心，冰浴下慢慢滴 加饱和氯化钱溶液（稀盐酸）淬灭。用甲醇溶解后，以水充分稀释，再加酸并放置。此时有剧毒易自燃易 灼伤皮肤的硼烷产生，故所有操作必须在通风橱内进行，具废液用碱中和后倒 入落地通风柜内相应的废液桶。硼烷极易自燃，要备好 CO2灭火器。酰氯、酸酊、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚碉、硫酰氯、五氧化二磷A1C13 , PC13, PC15 , B
9、Br3在搅拌下加到大量冰水中（不能加反），确认反应后再用碱中和，对 于不立即与冰水反应的三氯氧磷，可慢慢倒入常温水中，确认反应完了，再继 续加，不时加冰冷却，最后在冷却下用碱中和。处理时只能慢慢将其加入到水（碱液中），绝对不能将水加入到以上 化合物中。催化剂(Ni, Cu, Fe, Pd/C, Pd(OH)2 等贵金属)或沾有这些催化剂 的滤纸、塞内塑料垫等这些催化剂干燥时常易燃，和空气或有机物的气体磨擦容易燃烧，抽 滤时也不能完全抽干，用橡皮管吸取高压釜内有 Raney Ni的反应液时，注意不 能抽空，以免吸附在管内壁上的 Raney Ni和空气磨擦引起燃烧。用过的催化剂 绝对不能随便扔进垃
10、圾桶、废液桶和倒入水池下水道，应密封在容器中，用水 或有机溶剂盖住，氯气、液澳、二氧化硫用NaOH液吸收，中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。二硫化碳在室温下易挥发，因此容器内可用水封盖表面。储存于阴凉、通风的 库房。远离火种、热源。不宜超过 30Co保持容器密封。应与氧化剂、胺类、 碱金属、常用化学品分开存放，切忌混储。放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳，加入硫酸镁干燥后可以直接用。 一般要重蒸氯磺酸、浓硫酸、浓盐酸、发烟硫酸在搅拌下，滴加到大量冰或冰水中，用碱中和后倒入落地通风柜内相 应的废液桶。硫酸二甲酯在搅拌下，滴加到稀NaOHE氨水中，中和后倒入落地通风柜内相应的 废液桶。加碱水解成甲
11、醇和硫酸，毒性大大减低了。硫化氢、硫醇、硫酚、HCN PH3硫化物、氟化物用NaClO氧化。1 mol硫醇约需2 L NaClO溶液。1 mol氟化物约需 0.4 L饱和NaClO溶液处理过夜，用亚硝酸盐试纸试验，证实NaClO已过量时（pH11）,再用CN-试纸测试，合格后，才能放行。有机锂化物（n-BuLi, s-BuLi, t-BuLi, MeLi ）慢慢倒入加有少量干冰的四氢味喃中，慢慢加入过量一倍摩尔乙醇， 然后加水稀释，最后加稀 HCl至溶液变清，倒入落地通风柜内相应的废液桶。钾一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中，冉小心加入无甲醇的乙醇，搅 拌，促使其全溶，用稀酸中和后倒入落地通风柜
12、内相应的废液桶。金属钠广泛用于干燥溶剂和化学反应，1 .无论是干燥溶剂还是做反应，溶剂本身应已初步无水处理（可用分子筛预先干燥，乙醴和四氢味喃可先用 KOHS泡）；2 .加料顺序是将金属钠（钾）慢慢往有机溶剂里加，决不能将有机溶 剂往金属钠（钾）里加。钠小块分次加入到无水乙醇或异丙醇中，待其溶解至澄清，用稀 HCl中 和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。迭氮钠有剧毒，废液可用次氯酸盐溶液处理。叠氮化钠使用的条件：如果为碱性或中性环境，使用时先加溶剂和底物， 成均匀溶液后再分批或一次性加入叠氮化钠，（加入时不开搅拌，加完后再启动） 按条件反应完毕.溶剂有时为水，可考虑加相转移催化剂增加底物（有机相）和叠 氮化钠水液之间的反应，使反应良好.反应釜应不露铁（搪瓷釜），附件应避铁（重 金属等）如为酸性环境，加入叠氮化钠或水溶液或预先制成叠氮酸的溶液（如甲苯溶液）,则要小心！加料过程注意封闭操作，液体料管浅伸入料液下顺搅拌方向 开钟口.如为回流反应,冷凝器冷却水用低温水（10度）保证叠氮酸（沸点37度左 右）充分冷却，尾气管不留死角（避免叠氮酸积聚有爆炸危险!）不装阀门直接用碱 水吸收再按废水处理.所有管线伐门均避铁（重金属），后处理方式视产物而定，如 为有机叠氮物，原则上可考虑用水稀释后再萃取，尽量不浓缩蒸储（事先在实验时 考查一下热稳定性）.废水可加入亚硝酸钠或硫代硫酸钠处理后排放
