季铵盐含量的检测原理

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1、季铵盐含量的检测原理含量测定时按步骤操作,滴定前水层为蓝色,氯仿层为无色,滴定过程中,水层仍为蓝 色,氯仿层为天蓝色,滴定终点时,水层为蓝色,氯仿层为无色。可见,此法终点不易掌握。 对同一样品经过多次平行测定,结果发现滴定结果的精密度低。为此,我们通过反复实验发 现,在加入漠酚蓝指示液及氯仿后须充分振摇,注意期间要不时开塞排气(氯仿),振摇至 水层变为乳白色(略带蓝色),氯仿层变为深蓝色,才开始用四苯硼钠滴定,滴定速度要慢, 逐滴加入。当水层变为紫色,氯仿层为淡蓝色时,表明这时将近终点,滴下一 滴四苯硼钠,振摇半分钟左右,稍倾斜碘量瓶,观察氯仿层的蓝色是否消失,如 此反复,直至氯仿层的蓝色消失

2、(即显无色)。这样操作,终点明显且滴定结果 的精密度高。本法是四苯硼钠为滴定剂的双相滴定法。基于四苯硼钠与有机碱生成的络 合物比指示剂与有机碱生成的络合物较为稳定。等当点时,四苯硼钠从有机碱一 指示剂络合物中置换出指示剂而使有机相褪色,指示出滴定终点。滴定开始前, 烃铵盐先与漠酚蓝结合生成蓝色络合物,溶于氯仿层显蓝色。这一步,应通过充 分振摇才能完成。因此,滴定开始前,必须充分振摇,以便使烃铵盐与漠酚蓝生 成的蓝色络合物进入氯仿层。滴定至近终点时,漠酚蓝逐渐从蓝色络合物中游离 析出,转入水层,使水层呈现紫色,同时氯仿层的蓝色消褪而指示终点。这一步, 应注意强力振摇及滴定速度要慢。因为振摇不好及滴定速度快,均可造成滴定过 量,且从氯仿层的颜色观察不出已过量,因终点时氯仿层为无色。通过对滴定原 理的分析,可知本法的操作要点。因而取得了满意的结果。

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