常用标液的配置与标定

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1、常用标液的配置与标定（依据国标GB/T5009.1-2003C（Na2S2O3）=0.1 mol/LI=j=l1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S203 5H20） 或16 g无水硫代硫酸 钠，及02 g无水碳 酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并 稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。III2标定：准确称取0. 18001g在120C干燥 至恒量的基准重铬酸钾，置于 碘量瓶中，加 入25ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml20% 硫酸溶液（1+8）,密塞，摇匀，放置暗处10 min 后用150ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至 溶液呈浅黄绿色，再加2ml淀粉指示剂（称

2、取 05g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓 倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min, 放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继 续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液 及稀释用水的温度不应超过20C。同时做空白 试验。3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计 算：C(Na2S203)V1- V0)X 0.04903式中：C (Na2S2O3) 硫代硫酸钠标准溶液 的物质的浓度，mol/L；M重铬酸钾的质量，g；i=ji=iV1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0空白试验用硫代硫酸钠标准 溶液之用量，ml；004903重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6 (K2Cr07)标

3、定原理上述反应分两步进行：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后 反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4,不仅为了加快反应速度，也为了防止I2的挥发，此时生成I3-络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故

4、需要置于暗处避免见光。第二，第一步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而 Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr 2O72- 还原产物是Cr3+显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3+浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶 液又迅速变蓝，表示Cr2O72-与I-的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取一份重新标 定。发

5、生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。析出I2后不能让溶液放置过久。滴定速度宜适当地快些。淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。所用KI溶液中不应含有KIO3或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴 定至无色后再使用。需要说明的是，进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了 较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代

6、硫 酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：4I-+ 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O2S2O32-+ O2 = 2SO42- +2S |因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准溶液的配制与标定CEDTA=0.02mol/L一、配制：称取乙二胺四乙酸二钠8g,加1000毫升水，加 热溶解，冷却，摇匀，备用。二、标定：（一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5% 铬黑T指示剂）标定流程：准称于800 500C度高温炉中灼烧至 恒重的工作基准试剂氧化锌（0304g）于100mL 烧

7、杯中少量水湿润，盖上表面皿滴加盐酸溶液（20% ）使之刚好完全溶解I转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀I准确移取2500毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶I。加甲基红指示剂一滴滴加氨水（10% ）至微黄色（此时PH=78）I。加蒸溜水25mL加10毫升氨氯化铵缓冲溶液（PH10）I。加5滴铬黑T指示液（05%）用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。I记录 EDTA 溶液消耗的体积I同时做空白实验计算：C 二mX（V/250）X1000/（V-V）XM EDTA120 ZnO式中：氧化锌的质量，g含Zn2+标准溶液所取的体积滴定时，EDTA标准溶液所消mV1V 耗的体积，mL

8、空白滴定时，EDTA标准溶V 液所消耗的体积，mLM氧化锌的摩尔质量，g/mol，即 M =8139g/mol（二）Z以基准碳酸钙（CaCO ）标定（指示剂：钙指 示剂）3标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（03504g）于100mL烧杯中少量水湿润，盖上表面皿滴加盐酸溶液（20% ）使之刚好完全溶解（可加 热助溶）/冷却转移入250 毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀I准确移取2500毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶加甲基红指示剂一滴滴加氨水（10% ）至微黄色I加20毫升氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）I加一米粒大的钙指示剂用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA溶液消

9、耗的体积I同时做空白实验三、计算：C =m*(V /250)X1000/(V -V )*M式式中120 CaC03CaCO的质量，g3含Ca2+标准溶液所取的体积 滴定时，EDTA标准溶液所消mViV 耗的体积，mL空白滴定时，EDTA标准溶V 液所消耗的体积，mLMCaCO 的摩尔质量，g/moL即 M =10009g/molCaCO3化学需氧量(COD)的测定实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾 标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主 要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵 作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所 消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧 量。实验仪器

10、1. 500mL全玻璃回流装置。2加热装置(电 炉)。3. 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移 液管、容量瓶等。实验试剂(1) 重铬酸钾标准溶液(O2500mol/L)： 称取预先在120C下烘干2h的基准或优质纯重 铬酸钾6129g溶于水中，移入500mL容量瓶， 稀释至标线，摇匀。(2) 试亚铁灵指示液：称取1. 485g水合邻 菲啰啉(C HN HO)、0695g硫酸亚铁棕色瓶内。(3) 硫酸亚铁铵标准溶液(01 mol/L):称 取395g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加 入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中， 加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定

11、。标定方法：准确吸取1000mL重铬酸钾标准(FeSO 7H0)溶于水中，稀释至100mL,贮于 4.20.2500 - 10.00c溶液于300mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右， 缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液(约0. 15mL)，用硫酸亚铁 铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐 色即为终点。式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L)；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量mL）。（4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶 解。（5）硫酸汞：结晶或粉末。六、测定步骤（1）取2000mL混合均匀的水样（或适量水 样

12、稀释至20. 00mL ）置于250mL磨口的回流锥形 瓶中，准确加入1000mL重铬酸钾标准溶液及数 粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷 凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻 轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开 始沸腾时计时）。（2）冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取 下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因 酸度太大，滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示 液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁 铵标准溶液的用量。I三i=i（4）测定水样的同时，取20. 00mL重蒸馏水， 按同样操作步骤

13、作空白试验。记录滴定空白时硫 酸亚铁铵标准溶液的用量。七、数据处理COD(O , mg / L) = 4)X C X 8 X10002式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 （mol/L）；V 滴定空白时硫酸亚铁铵标准 溶液用量（mL）；V滴定水样时硫酸亚铁铵标准 溶液的用量（mL）；V水样的体积（mL）；8氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。 八、注意事项（1）使用04g硫酸汞络合氯离子的最高量 可达40mg，如取用2000mL水样，即最高可络 合2000mg/L氯离子的水样。若氯离子的浓度较 低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子 =10：1（W/W）。若岀现少量氯化汞沉淀，并不 影响测定。

14、（2）水样取用体积可在10. 005000mL范 围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调 整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表(juL).0.250Cmcl/L呼叫馆液mLHg504-A04濬液OnL)叫1茫凱Qnol/Lj簡定前总住积10. 050150-.20.0507050. 010. ；0-.製0.40. 100140.30. 0.15. 0450.60. 1502104Q. 02氐心0.S0.200缈E0. 02S.0751.00.250350（3）对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样， 应改用00250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时 用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检査试剂的 质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的 理论COD为1. 176g，所以溶解0. 4251g邻苯二CrCr甲酸氢钾（H OOCCHCOOK ）于重蒸馏水中，转入 1000mL容量瓶，用4重蒸馏水稀释至标线，使之 成为500mg/L的COD标准溶液。用时新配。（6）COD的测定结果应保留三位有效数字。（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定 溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变 化。