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1、第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）A. 溶解后直接测定B.碱回流后测定C. 酸回流后测定D.氧瓶燃烧法破坏后测定E.凯氏定氮法2. 中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73. 准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）A. 回收率表示B.偏差表示 C.标准偏差表示D.相对标准偏差表示E.相关系数表示4. 进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）A. 1个浓度3份
2、（共3份）B. 1个浓度6份（共6份）C. 3个浓度各1份（共3份）D. 3个浓度各2份（共6份）E. 3个浓度各3份（共9份）5. 精密度通常用（）A.回收率表示B.平均偏差表示C.相对平均偏差表示D.相对标准偏差表示E.相关系数表示6. 在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）A.专属性B.线性C.检测限D.定量限E.耐用性7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）A.准确度 B.精密度 C.检测限 D.定量限 E.专属性8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）A.耐用性 B.精
3、密度 C.线性 D.范围 E.专属性9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）A.重复性 B.中间精密度 C.重现性 D.耐用性 E.稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）A. H2O2+水的混合液B.膈娜水的混合液C. NaOH+鸟乌混合液D. NaOH+HC l混合液 E.水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括（）A.理论塔板数B.准确度 C.分离度 D.重复性 E.拖尾因子3. 鉴别
4、实验方法需验证的效能指标有（）A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性4.药物杂质检查需要验证的效能指标有（)A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性5.药物含量测定方法需要验证的效能指标有（)A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性三、配伍选择题1-3A.色谱柱的效能 B.色谱系统的重复性C.色谱峰的对称性D.方法的灵敏度E,方法的准确度下列色谱参数用于评价1. 理论塔板数（）2. 拖尾因子（）3. 色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）4-7A. 1 B. 1.5 C. 2.0 D. 3 E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比（）5. 定量限要求信噪比（
5、）6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD（%）不大于（）四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？3、分析方法验证的效能指标有哪些？五、计算题1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H8O6 +【2C6H6O6 +2HI计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素 CM（C6H8O6）=176.13的滴定度。（8.806mg/mL）2. 阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，
6、加中性乙醇20ml溶解后，加酚 酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml 氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的九。，求本品的百分含量。（99.7%）3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2S HCl）的含量测定:取本品约0.2112g,精密称定，加醋酐10ml,振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄IV指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L,F=1.001) 滴定，至溶液显红色时需要5.98ml,并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于35.53mg的俄贷HCl,求
7、本品的百分含量。(99.9%)4. 司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加 水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液0.05mol/L) 25mL,再加盐酸5mL,立即密闭并振摇 1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL,立即密塞，摇匀后， 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失， 并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下：已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27,供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液 的浓度为0.1038mol/L,供试品消耗硫代硫酸钠滴定液
8、15.73mL,空白试验消耗硫代硫酸钠 滴定液23.21mL。计算：司可巴比妥钠的含量(%)(98.8%)5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL, 加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594,按C8H9NO2的吸收系数为715, 计算本品百分含量。(98.9%)6. 卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g,置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻 度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外可见分光光度
9、法， 在285nm波长处测定吸光度为0.525;另取卡马西平对照品0.0505g,同法测定，测得吸光 度为0.523,求本品百分含量。(98.4%)7. 肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀 释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/mL)各2mL,置10 mL量瓶中，加 流动相稀释至刻度，摇匀。取20 口 L注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为 14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL, 加流动相稀释至刻度，摇匀。取20 口 L注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标
10、物的峰面积分别 为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL,求其标示百分含量。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。(99.2%)第六章自测题一、单项选择题1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为()A. 片剂中有其他酸性物质B.片剂中有其他碱性物质C.需用碱定量水解D.阿司匹林具有酸碱两性E.使滴定终点明显2. 某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是（）A.阿司匹林B.盐酸普鲁卡因 C.对氨基水杨酸钠D.醋酸E.盐酸利多卡因3. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量= 1
11、80.16）的量是：（）A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg4. 下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（）A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林 C.吲噪美辛D.毗罗昔康E.二氟尼柳5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A.甲酮基 B.酚羟基 C.芳伯氨基 D.乙酰基 E.脂肪伯氨基6. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）A.苯酚 B.乙酰水杨酸C.水杨酸 D.醋酸 E.水杨酰水杨酸7. 剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（）A.羧基的酸性B.酰胺基水解定量消耗碱液C.利用水解产物的酸
12、性D. 利用水解产物的碱性E.其酯水解定量消耗碱液8. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓“中性”是指（）A. pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇C.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性9. 住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）A.阿司匹林B.水杨酸 C.中性或碱性杂质D.酸性杂质E.水杨酸和阿司匹林10. 下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）A.阿司匹林B.毗罗昔康 C.对乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.吲噪美辛11. 直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水
13、解，对测定结果的影响是（）A.偏高 B.偏低 C.无变化 D.不确定12. 在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）A.阿司匹林B.二氟尼柳C.毗罗昔康 D.对乙酰氨基酚E.酮洛芬13. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH是（）A. Ph10.0 B. Ph2.0 C. Ph89 D. Ph46 E. Ph1214. 下列药物的酸性强弱顺序正确的是（）A.水杨酸苯甲酸阿司匹林B.水杨酸阿司匹林苯甲酸C.阿司匹林水杨酸苯甲酸D.苯甲酸阿司匹林水杨酸E. 苯甲酸水杨酸阿司匹林15.阿司匹林中应检查的杂质是（）。A.苯甲酸B.对氨基酚C.间氨基酚D.水杨酸
14、钠E.水杨酸16.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（）。A. 碘化钾 B.碘化汞钾 C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾 二、多项选择题1. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（）A.水杨酸B.酮洛芬 C.二氟尼柳D.毗罗昔康E.阿司匹林2. 阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有（）A.亚硝酸钠滴定法 B.水解后剩余滴定法 C.两步滴定法D.紫外分光光度法 E.高效液相色谱法3. 两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）A.中和游离的水杨酸B.中和阿司匹林分子中的羧基C. 中和酸性杂质D.中和辅料中的酸 D.水解酯键4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述
15、正确的是（）A.第一步消耗碱量不计B.水解产物不干扰C.酸性稳定剂干扰D. 第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关E.磷酸干扰测定5. 用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A.反应摩尔比为1:1 B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以甲基橙为指示剂 E.滴定时不断振摇，防止局部水解 三、配伍选择题1-4A. 加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-。萘酚反应，显红色。B. 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。C. 与硝酸反应显黄色D. 与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E. 加乙醇溶解，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应式1.
