全国各装置尾气加氢反应器预硫化

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1、大庆石化硫磺操作规程内容：(后面有其他厂家资料仅供参考)5、加氢催化剂的操作(1) 预硫化操作钻/钳催化剂的活性组分是硫化钻和硫化钳，催化剂制造厂提供的是氧化钻和氧化钳， 因此催化剂使用之前必须进行预硫化。在预硫化初期，为了不破坏催化剂的活性，在温度低于200 C时应防止催化剂与氢接触。催化剂用含H2S的复原气进行预硫化，预硫化复原气有两种来源，从克劳斯工段来的酸性气或者含SO2含量低的克劳斯尾气，当用克劳斯尾气进行预硫化时，应控制尾气中 H2S/SO2之比为58;当用克劳斯酸性气进行预硫化时，要求酸性 气中NH3含量少于5% (V)，重烧含量少于1% (W)。催化剂预硫化温度为 250C,硫

2、化气体H2S含量为1% (V),预硫化时间以反响器被 H2S 击穿为准，预计预硫化时间为 1天。(2) 钝化操作反响器操作一段时间后催化剂吸附了会自燃的FeS,假设催化剂暴露在空气中会引起 FeS的自燃，损坏催化剂同时危及人身平安， 为此在反响器翻开人孔之前，催化剂必须进行钝化。钝化方法是在6070 C的温度下，循环气中缓慢加放空气，使FeSa控制地与。2反响，生成SO2和Fe2O3,控制循环气含氧量不大于 1%,床层温度不大于100C,催化剂钝化时会放出热 量，因此必须防止催化剂过热，否那么会引起催化剂老化。催化剂钝化在装置停工时进行，钝化时间大约3天。6、尾气加氢反响器及相关操作(1) 作

3、用：尾气加氢反响器的作用是将制硫尾气中剩余的Sx、SO2加氢复原成H2S回 收利用。(2) 操作： 制硫尾气自尾气分液罐出来，首先进入尾气加热器进行预热进行预热入、出口之间设有旁通线，通过调节阀调节入口阀及旁通阀，可使加氢反响器入口温度到达要求，当入口温度偏高时，减小尾气入口阀开度；增大旁通阀开度，当入口温度偏低时，增大 尾气入口阀开度，减小旁通阀开度。 加氢反响器入口温度一般控制在300 C左右，因为反响器复原反响为放热反响，故其床层温升受到尾气分液罐出口过程气中Sx、SO2含量的影响，如床层温升明显增大，就可以说明制硫燃烧炉配风偏大了。7、尾气急冷塔及其相关操作(1) 急冷水系统流程如下：

4、新鲜水急冷水泵r急冷水过滤器 r急冷水冷却器r尾气急冷塔r急冷水泵(循环)(2) 尾气急冷塔是对加氢后尾气进行冷却、水洗的场所。其操作状况对吸收系统有重 要影响。(3) 操作： 尾气急冷塔液位由液位控制阀来控制，为保护冷水水质良好和PH值合格，应不定期向系统内补充新鲜水， 减少质，增强水洗效果，当加氢反响器加氢不完全或在催化 剂钝化期间，会有较多 SO2进入尾气急冷塔内，使急冷水PH值迅速下降，对设备管线造成严重腐蚀。必要时应自急冷水泵入口注氨水提高PH值。 正常生产时，尾气急冷塔急冷水 PH值的变化主要来自制硫局部配风与加氢反响器之间的矛盾，以及烧氨不完全带入后部所致。因此，控制尾气急冷塔急

5、冷水PH值的方法不应以注氨为主，而应按其原因做相应调整。急冷水自急冷塔出来后经急冷水过滤器过滤除去系统中的杂质。急冷水过滤器入、 出口压力应注意观察，保持过滤效果及流程畅通。这一点在开工初期比拟突出。 尾气急冷塔出口过程气温度一般应稳定在3842 C,因为这是胺液吸收 H2S的最正确温度，当尾气过程气温度较高时，胺液对H2S的溶解度减少，尾气净化效果随之下降。控制这一温度的手段主要有： 通过控制阀调节急冷水循环量；调节急冷水冷却器，改变进尾气急冷塔急冷水温度；另外，影响尾气急冷塔出口顶温度因素还有蒸汽发生器出口温度、急冷水过滤器是否畅通及急冷水泵运转情况等，应根据实际情况做出调整。 加氢反响器

6、加氢不完全，制硫尾气中Sx、SO2未被完全复原，进入急冷塔后发生反响如下：2H2S+ SO2= 3/ XSsx + 2H2O,雾状硫冷凝堵塞塔填料，称为堵塔，此时应 首先将加氢尾气改出尾气急冷塔，排尽塔内水，塔底通蒸汽溶化疏松固体硫，然后加水冲洗携带至急冷水过滤器，如不能奏效，那么应停尾气急冷塔，更换塔填料。8、尾气吸收塔及其相关操作在尾气吸收塔中，一定浓度的甲基二乙醇胺选择性地吸收尾气中的H2S吸收效果的好坏直接关系到装置硫收率的上下， 同时对净化尾气总硫含量有重要影响， 影响吸收的因素是 多方面的，主要有以下几点：胺液浓度，通常胺液制造厂家都有一个推荐使用范围，也不能一成不变地沿用， 不同

7、的尾气处理量应当有与其相应的胺液浓度。该值可以从理论计算与生产经验两方面考虑确 定。生产中经常遇到的情况是胺浓度的下降，例如，排污、采样胺液跑损，净化尾气会携 带少理的胺液，当尾气急冷塔顶温度高于尾气吸收塔顶温，会导致尾气急冷塔出口气体带有较多的水份进入尾气吸收塔稀释胺液，尽管这些因素导致的结果是较缓慢的，但仍不可无视，而当胺浓度下降较为明显时，那么应及时判断系统有无泄漏，如贫液冷却器、再生塔底重沸器是否泄漏，溶剂贮罐除盐水阀是否关严等，此时溶剂贮罐液位往往有明显的上升。胺液循环量也是需要承时调节的操作条件。选择适宜的循环量可相对减小液相负荷， 对吸收十分有利。根据吸收反响，较低的温度有利于吸

8、收的进行，因此气液两相温度都不宜大于45 C,控制贫液温度的方法主要是通过调整贫液冷却器来实现。提高胺液再生质量，尽可能地减少贫液中的H2S含量，对于吸收效果会有很大帮助。提高原料气质量，减少制硫尾气中的杂质，加强水洗，加强胺液过滤，最终减少胺液 中的杂质，降低胺液降解率与降解速度，有助于提高吸收率和稳定操作，当胺液内杂质较多或降解物质增多，就容易导致胺液发泡，吸收效果显著降低，胺液一旦发泡，可按以下措施 处理： 尾气吸收塔内注入适量阻泡剂，抑制发泡； 适当降低胺液循环量； 降低尾气吸收塔液位，防止胺液倒入尾气急冷塔； 判断胺液浓度是否适宜并做适当调整； 加强胺液过滤； 尾气暂时改出尾气吸收塔

9、，胺液进行循环再生； 假设以上处理不能解决并有恶化趋势时，那么应考虑更换胺液。9、吸收过程中操作温度的影响？答：在一定压力和气体的原始组成下，温度越低，溶剂吸收溶质能力越强，温度越高，溶剂 吸收溶质能力越差， 因此吸收溶剂进塔要求有较低温度，但是溶剂温度也不能太低， 温度太低，会使溶剂粘度增大，也会降低吸收效果。3.5.7加氢复原催化剂预硫化(2)加氢催化剂预硫化 通过调节E3110E3111的设定值，控制尾气净化(加氢)反响器入口温度， 把反响器床层温度控制在250C左右。 通过调节氢气分析仪的设定值，控制氢气在线分析仪氢气含量接近 45% (V )。 联系化验分析酸性气组成，要求酸性气中N

10、H3含量小丁 5% (V),重轻含量小丁 1% (V)。 缓慢翻开酸性气入E3110阀。 硫化氢气体进入尾气净化(加氢)反响器后，钻/钳催化剂即开始进行预硫化，通过分析加氢反响器出入口气体的H2S含量，确定催化剂预硫化程度，当反响器出入口气体中 H2S浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。V3105硫尾气 j E311CHE3111 R310E M310T3101酸性气 氢气茂名石化：当尾气系统中的氧浓度在0.4%以下、加氢反响器的床层温度提高至200 C时，加氢反响器引入H2和少量酸性气，使过程气H2含量为3%3H2S含量为1 2%,床温继续升至250C进开始预硫化，至进出口 F2S含量相等，

11、将吒含量提高至6% 继续升温至300C硫化，至进出口吒S含量相等时，再包温4小时，硫化完成，预 硫化结束停止引入酸性气，并使加氢反响器的进口温度和出口氢含量保持在290C和3知右。预硫化过程注意监控，防止床层温度超过 400C、4含量和硫化 氢含量超高或超低。镇海石化：(5)催化剂预硫化时，急冷水PH值下降，从急冷水泵入口参加脱氧 水控制急冷水PH值67。5.2.2.14钻/钳催化剂预硫化操作5.2.2.14.1 此操作在SCOTI元反响器升温结束且复原气已引入后进行。5.2.2.14.2 通过调节SCO初瓦斯和空气流量，控制SCOK应器入口温度，使 SCO饭应器床层温度到达250 C。5.2

12、.2.14.3 通过调节SCO初配风比或复原气氢气流量，控制循环气中CO+H 含量接近6% V%5.2.2.14.4 缓慢翻开酸性气入SCO就阀，并控制入SCO饭应器气体中HbS含 量为1%V,硫化氢气体进入SCOS应器后与Co/Mo氧化物发生反响，使催化 剂进行预硫化。5.2.2.14.5 通过分析SCO应应器出入口的HS含量，确定催化剂预硫程度， 当反响器出入口 HS浓度接近时，说明催化剂预硫化将完成。5.2.2.14.6 提高SCO应应器床层温度至300C，并恒温4小时，然后把反响 器入口温度降至280C，关严酸性气入SCO1T阀，钻/钳催化剂预硫化完成。南京：第四节加氢催化剂的预硫化4

13、. 1概述在更换催化剂或催化剂再生后，钻钳催化剂必须在初次开工或开工之前被预硫化。预硫化操作在耐火材料枯燥之后进行。如果复原反响器已冷却下来，RA帐气处理单元是“冷的，必须以2030C/小时的温升加热，直到温度达 230 C为止。从炼厂酸性气氨被TGT酸性气洗涤塔脱除后 获得用于预硫化催化剂的硫化氢。至反应器的预硫化气体必须含有12mol%的HS和13mol%的氢气。其余气体是惰性氮气。预硫化反响是放热反响，会使床层温度上升。 在催化剂预硫化期间，主要预防措施是避免催化剂床层温度升至 420 C以上并防止催化剂被局部或全部预硫化之后，反响器入口气体中有游离氧气。当游离氧气接触预硫化催化剂时，会

14、使催化剂发生硫酸盐化和引起高温或温度失控。硫化氢气体检测器sensidyne /Gastec , Drager或相当的用于分析预硫化期间加氢 反响器的入口和出口气流。根据检测器管制造厂的说明，某些情况下，必须分析前用试样冷却器冷却气体试样。预硫化结束后，装置可以投入运行。4. 4利用炼厂酸性气进行催化剂预硫化核实以下各项：炼厂酸性气至主燃烧器的控制阀FV-3009关闭。至化肥酸性气洗涤塔的 8副线翻开。炼厂酸性气至化肥酸性气洗涤塔的控制阀HV-3011翻开。确保通过循环酸性气至克劳斯装置的控制阀HV-3005处于关闭状态循环酸性气至SRU的截止阀XV-3005也被关闭。隔断化肥酸性气洗涤塔上游

15、的循环酸性气管线。关闭热酸性气至主燃烧器的控制阀FV-3015和热酸性气至第二区的控制阀FV-3014。确保关闭克劳斯尾气至TGT单元的截止阀HV-4001 以便保持隔断克劳斯装置。开动酸性气洗涤塔循环水系统。调节至尾气处理单元TGT入口的炼厂酸性气。最后一个手动截止阀保持关闭。设定酸性气流率，以使循环气中的H2S不高于2mol%。如果用克劳斯尾气进行预硫化，贝US02含量必须低于300ppm 体积，以尽量减少 催化剂上发生硫酸盐化反响。克劳斯装置尾气中的H2S最好不超过2mol%。预硫化气体中lmol % HS,可使复原催化剂床层提高温度约33 C。这样，在3l2 C的催化剂温度下，2mol % HS会使催化剂温度提高到378 C。使用H2S和SO气体检测器管Sensidyne /Gastec , Drager或相当的测量至加氢反响器的循环气中的这些成分的浓度。确保使用量程适宜的检测器管，以提高结果的准