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1、精品文档北京大学透射电镜F20 与 F30 操作流程详细步骤整理一.登陆检查1. 登陆账户用户名和密码。2. 检查之前的实验记录本 , 有异常请汇报。3. 检查电镜状态 , CCD 是开的 ( 绿灯亮 , 左边屏幕三 个窗口 , 右边屏幕一个窗口。打开左边屏幕窗口 vacuum overview , 菜单内 GUN=1, COLUMN=6-12, CAMERA40。 GUNCOLUMNCAMERA背景为浅绿色 , COL VALVES COLSED为黄色 ,其他的灰色。电压 300KV , OPERATE 为黄色 , EXTRACTIONVOLTAGE =38000-45000V 电,流为 3
2、0-155uA 。如果 COLUMN30,加液氮。盖好黑色挡板 , 操作台上弄好 毛巾。等待 10 分钟再操作电镜。二.样品插入1.检查 COL VALVES COLSED黄(色 是关闭的 , Turbo on为 灰色 , 将样品杆位置归零 (Search-stage-holder。 加液氮 , 液氮一般使用时间3 4 小时。2. 样品杆正面是平的 , 注意用销子固定好。装样品时将 微栅正面朝下放置。然后盖上固定夹子。旋转 180 度 到背面 , 轻敲样品杆 , 确认样品牢固不掉。切忌不要 触碰黄色金属部分 !3. 确认 COLUMN12,样品杆位置归零。确认红色指示 灯不亮。分子泵是关着的。
3、首先接通电缆插座 , 然后 点击电脑相应的驱动 , 先回答问题 。然后将限位针对 准 CLOSE 标线插入 , 插不动了停止 , 红灯亮 , 分子泵 开。 打开抽真空示意图 Vacuum Overview ,开始抽真空,两个 3min。 插入过程中切忌转动样品杆。红灯亮时不可以插拔样品杆。4. 红灯熄灭后 , 立即绕轴 逆时针 旋转至 OPEN 线 , 让销 钉对准小孔 , 插入样品杆至最里面。1 欢迎下载精品文档三.样品观察1. 将 上 下 联 通 , SETUP-COLUMN真 空 12, 开 启 COL VALVES ,如果储气罐满了 , 会先抽储气罐应该可以观 察到束斑了。关灯。2.聚
4、光镜对中和消色散 : 左边屏幕进入 stigmater ,按 condenser ,用左右多功能钮 ,将光斑调圆 ,按象散键 ,退出调整。用 INTENSITY 汇聚光斑 , 将其平移到荧光屏中心。按 BRIGHTNESS顺时针转散电子束 , 用聚光 镜前、左旋钮对中 ,同心圆。反复操作这一步骤。( 调 整光斑大小 , 最后观察得到一个同心圆。3. 粗调样品高度 , 先找到需要观察的样品 , 在 10K 以上放 大倍数 , 用INTENSITY 调节照明 , 到样品最透明为止 。 放入小聚焦荧光屏 , 插入针头调节目镜 , 聚焦钮汇聚 , 2-8 万倍聚焦 ( 正交 步长为 3-4, 10 万
5、以上步长为 1-2 。 记录DEFOC的数值 , 在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET , Z值中填写 DEFOC的数值 , 点击 GOTO , 再按 EUCENTRIC HIGH FOCUS。 找到样品记录位置 , 以免丢失。4. 拍照时的注意事项 : 插入 CCD 时, 小心腿不要碰到 CCD 。 光斑要大 , 如果聚焦太小 , 光太强容易损坏 CCD 。 不用的时候一定要关闭。 拍照倍数要在 M 模式下 , 不 要在 LM 下。不用 CCD 时, 一定关闭 CCD 。 L2 翻起。 其中 F20 的CCD 可以进行视频录制。5.踩带轴 :(1、 2, 6合轴 ,调焦。 (2、
6、 86000X ,找到薄区且带有特点易记的区域 ( 踩带轴过程中样品会动 , 这样便于识别出自己感兴趣的区域。(3 、 将光斑汇聚到一点。 (4 、按 diffraction ,寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴 , 菊池线汇聚数目越多 , 晶带指数越低。再按diffraction ,散开光斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置, 不断按 diffraction查看带轴是否踩正。不断调节 , 直至踩正 ,踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处, 并且周围斑点亮度应对称。2 欢迎下载精品文档6. 物镜象散调节 ( 看高分辨的时候需要调节好象散 : 找到样品的非晶区域 , 放大到 500K
7、x , 用 CCD 采集显 微像 , 打开实时 FFT , 调节聚焦观察圆斑变化 , 打开stigmater菜单 , 按 OBJECTIVE 。 用多功能钮调整成圆形, 再调节聚焦 , 观察是否为圆形。关闭象散窗口。象散需要在高分辨倍数调节, 例如 500Kx 。7. 衍射图像 : 选区衍射的面积约 200nm , 如果过小的样 品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图案。 ( 移出选区光阑 , 选区光阑 3 为 800nm ,选区光 阑 4 为 200nm 。 选定感兴趣的区域 , 调整高度和聚焦, 放大倍数在 100Kx 左右 ( 加入选区光阑 , 用 INTENSITY 散开电子 ,
8、 按 DIFFRACTION , 得到衍射花 样 ,调节 INTENSITY 观察方向。 调节 AB 将衍射花样调 整到中心 ( 左上角 A 增大 , 左下角 B 增大。 电子衍 射拍照需要找老师 ! 衍射光太强 , 很容易损坏 CCD , 要 特别 注 意 ! 再 按 一 次 DIFFRACTION。 再 按 DIFFRACTION退出衍射模式。( 移出选区光阑。8.高分辨图像 :(1 选样品 , 首先样品要薄 , 最好样品在微栅孔中 间悬空样品 , 碳膜上高分辨会有很严重的衬底 , 高分 辨不清晰。选好样品点击 Add 记录样品位置 , F20 点 击 tracks 还可以 记录移动的位置
9、 防止在重复位置找 样品。(2 先观察光斑园否 ?不圆需要先进行聚光镜消象散! 再调 Z 轴 , 首先粗调 , 在一定步长下调节样品至最透明状态 ( 聚焦 ,记录此时的 DEFOC值 , 在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET , Z值中填写 DEFOC的数值 (F20 电镜需要绝对值加 10 15 , 点击 GOTO到相 应的 Z 坐标位置 , 再按 EUCENTRIC HIGH FOCUS基于 此时的 Z 值左边进行聚焦校正。 再到高倍下调节 , 如A+ B+果 DEFOC值再变化 , 记下此时的 DEFOC值再加上原来的 Z 值, 再输入到其中 ,点击 GOTO到相应的 Z 坐
10、 标位置 , 再按 EUCENTRIC HIGH FOCUS基于此时的 Z 值坐标进行聚焦校正。直到高倍下最佳聚焦状态DEFOC值在 +-5 上下波动 , 越靠近 0 电镜性能越好。(3对于纳米线等需要调取向需要先将衍射斑点调对称 ,晶带轴与电子束平行 ;如果是纳米颗粒等可以多找几个样品 , 找最好的。然后在放大。3 欢迎下载精品文档倍数在 500Kx 左右 ,按 L2 打开挡板 ,打开 CCD , 可以观察高分辨像。打开live-FET ,按 stigmater (小灯变红 ,再调节 XY 以调节物镜象散 , live-FET环与斑一定要 调很圆 , 然后在高倍下细调聚焦 , 直到出现非常清
11、晰 的高分辨条纹 ( 利用多功能键 XY 调象散 , 先使用一 个键调节直到环相对最好状态 , 再用另一个调到最 好。对于在晶相很好的区域 , 会出现点而无园斑 , 此时可以调节欠焦状态出现园斑 , 调节象散。 在 CCD 开得时候 , 不要调节放大倍数。请关闭 CCD , 切换到 荧光屏模式下调节。四 . 样品 EDX1、 将 A 调整到 15-18 度 , 找到要测的样品 , 1.7万倍 左右 , 调整到聚焦位置 , 调节高度 Z , 按 EUCENTRIC HIGH FOCUS。可以用小荧光屏观察。 ( 对于 F20,不 使用纳米模式进行观察 ,直接在明场下进行EDX , F30 也可以
12、使用明场采谱( 纳米模式 : 按 R2, 切换到 纳米模式 , 位置会有一些漂移 , 找到样品。根据样 品大小厚度选择 SPOT SIZE=6-9(SPOT SIZE 越大光强 越弱 , 样品厚度不可以太厚 , 否则太强会容易爆表。 2 、 然后点 IN 加入探测器 。 点 ANAYLISIS 中的 VIEW 示数要小于 40, 如果大于 , 请增大 SPOT SIZE 知道满足 条件。满足后 , ACQURIE 采谱。超过 1000 停止 , 存 储即可 , 点 out 。( 退出纳米模式。3、如果是线扫描步骤如下: 将 A 调整到 15-18 度,找到要测的样品 , 1.7万倍左右 , 调
13、整到正交位置 ,调节高度 Z ,按 EUCENTRIC HIGH FOCUS。然后在菜单里打开 STEM , 如果没开在下面点击TIA ,点击 STEM , spotsize如果是 50 纳米用 7,如果是 200 纳米的用 9 。 倍数在两万左右 , 在点击 INSHAADF。然后按SEARCH ,插入 RTEM , 点击 IN ,再按 FOCUS对焦 ,在 SEARCH ,然后放大合适的倍数。然后STEM 中的 acquire。 在 anaysis里面的 expei点击第一条的第二个 ,右拉菜单选择数据点的量。然后拉线。点击一下VIEW , 然后在 STEMacquire一下 , 确认没有
14、跑掉。然后 EXP 中的 acquire。结束的时候先out ,再点击 INSHAADF ,最后 STEM 。数据分析 , 右键增加边框 ,元素分析 , PROCESSextra map,右边点击一下。4 欢迎下载精品文档五.样品取出1. 将倍数调整到 1-2 万倍 , 将电子束调整到中心。2. 关闭 COL VALVES COLSED ,变成黄色 ( 上面有红色框 。 将样品杆位置归零 (Search-stage-holder。向外拔样 品杆 , 到了限位孔位置 , 顺时针旋转 120度 , 然后再 向外拔出样品杆。拔下样品杆插头。 六. 结束检查1. 填写实验记录本 , 退出登录即可。加满液氮 , 关灯。2. 晚上最后一个做 TEM , 待做完之后需要做真空循环 , 在 Setup-Vacuum(User
