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1、水中铁离子含量测定方法一二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时，便被氧化成高铁 并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中，铁往往也 以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时，高铁化合物可被溶解。因 而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中，水样中高铁和低铁 有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁的水样;原子 吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1、二氮杂菲分光光度法1.1应用范围1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。1.1.2钻
2、、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L，锌超过铁的10倍对此法均有干扰，饿、 镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。1.1.3本法最低检则量为2.5 “g,若取50ml水样测定，则最低检测浓度为 0.05mg/L。1.2原理在pH39的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波 长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.93.5,可使显色 加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氤化物、亚硝酸盐、多磷 酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不 加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。1.3仪器1.3.1
3、100ml 三角瓶。1.3.2 50ml具塞比色管。1.3.3分光光度计。1.4试剂1.4.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用 纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。1.4.3 0.1 %二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓 盐酸的纯水中，并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100p g以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉，有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12
4、H8N2?HCl)两种，都可用。1.4.4 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中，并稀释 至 100ml。1.4.5乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150ml 纯水中，再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。1.4.6 1+1 盐酸。.1.5步骤1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50p g时，可取适量水样加纯水 稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。注：总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇成均匀的 样品，并立即量取。取样方法不同，可能会引起很大的操作误差。注：乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入时要准确一致。1.5.5于510nm波长下，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液 的吸光度。1.5.6绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。1.6计算C=M/V(32)式中：C水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量，Mg；V水样体积,ml。
