抗妇炎片药品标准草案与起草说明

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1、15药品标准草案及起草说明，并提供药品标准物质的有关资料（抗妇炎片）课题名称抗妇炎片研究单位制药有限公司试验负责人试验参加人试验时间 20.12.10 至 20.12.31原始资料保有地制药有限公司申报单位制药有限公司联系人联系方式:药品标准草案及起草说明一、药品标准草案国家食品药品监督管理局标准抗妇炎片【处方】白殄250g杠板归250g史柏150g连翘50g益母卓30g赤豆30g艾叶30g当归30g乌药30g制成1000 片【制法】 以上九味，取苦参160g、黄柏90g、赤豆15g、连翘15g,粉碎成细粉，过筛, 备用。剩余苦参、黄柏、赤豆、连翘与其余益母草等五味，加10倍量水煎煮二次，第一

2、次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.311.35 （6080C）的稠膏，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，压片，包薄膜衣，即得。【性状】 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣显棕褐色；味苦。【鉴别】（1）取本品6片，研碎，加氯仿25,再加浓氨试液0.3,加热回流30分钟，放 冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1含1的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 20年版一部附录 B）试 验，吸取上述两种溶液各 54，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（5: 0.6: 0.3） 10c以下放置的下层溶液为展开剂

3、，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铀钾试 液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品6片，研碎，加乙醇 20,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲 醇1使溶解，作为供试品溶液。 另取盐酸小莱碱对照品，加甲醇制成每1含1的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 2小 分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7: 1: 2）为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（365）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。（3）取本品12片，研碎，加乙醛 3

4、0,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，国家食品药品监督管理局国家食品药品监督管理局药品审评中心发布省药品检验所审核审评制药有限公司提出本标准自 年 月 日起试行试行期 2 年残渣加甲醇1 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1 含 1 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20 年版一部附录 B ）试验，吸取上述两种溶液各5M ,分别点于同一硅胶 G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（5: 2: 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查 】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药

5、典20年版一部附录I D） 。【 含量测定 】 照高效液相色谱法（中国药典20 年版一部附录D ）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸盐缓冲液0.05 磷酸二氢钾（6.8045 1000）和 0.05 庚烷磺酸钠（10.112 1000）（1 : 1）,含 0.2%三乙胺，并用磷酸调节值至3.0 - 乙腈 （60 ： 40） 为流动相，检测波长为 346 ，理论板数按盐酸小檗碱峰计算，应不低于 5000。对照品溶液的制备 取 105干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1含16 dg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品

6、 , 研细 , 取约 0.12g ，精密称定，置100量瓶中，加盐酸润湿，加甲醇至近刻度，超声处理30 分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，混匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。测定法精密吸取上述两种溶液各20“，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。本品每片含黄柏按盐酸小莱碱（C20Hl74 ）计，应不低于4.5。【 功能主治 】 苗医：巢窝讲港，布发讲港。嘎溜纳洛，修洼凯纳。中医：活血化瘀，清热燥湿。用于湿热下注型盆腔炎、阴道炎、慢性宫颈炎，症见赤白带下、阴痒、出血、痛经等症。【 用法用量 】 口服，一次4 片，一日 3 次。【 注意事项】孕妇忌服。【 规格】基片每片重0.35g【 贮藏】密封。【 有

7、效期 】 暂定 24 个月。起草说明（一）原辅材料的质量标准苦 参 本品为中华人民共和国药典杠板归 本品为中华人民共和国药典黄 柏 本品为中华人民共和国药典连 翘 本品为中华人民共和国药典益母草本品为中华人民共和国药典赤小豆本品为中华人民共和国药典艾叶本品为中华人民共和国药典当归本品为中华人民共和国药典乌药本品为中华人民共和国药典20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。1977 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。

8、20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。20 年版一部收载品种，应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。应符合药典有关规定。硬脂酸镁 本品为中华人民共和国药典20 年版二部收载品种，应符合药典有关规定。应符合省药用辅料标准（002 ）的有关规定。包装材料药品包装用铝箔质量标准符合12255药用硬片质量标准符合5663 （二） 成品的质量标准起草说明抗妇炎胶囊收载于国家药品监督管理局国家中成药标准汇编 （中成药

9、地方标准上升国家标准部分外科妇科 分册） ，抗妇炎片是根据抗妇炎胶囊改变剂型的中药8 类新药（减免临床研究），为了实施抗妇炎片的质量标准研究，将成型工艺中制备的样品（批号：041209 ）用于质量标准研究，现将质量标准起草说明报告如下：【 名称】 抗妇炎片【 处方】与原剂型标准一致。【制法】以上九味，取苦参 160g、黄柏90g、赤小豆15g、连翘15g,粉碎成细粉，过筛，备用。剩余苦参、黄柏、赤豆、连翘与其余益母草等五味，加10 倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.311.35 （60-80C）的稠膏，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，压片，包薄

10、膜衣，即得。除成型工艺外，与原剂型标准一致。【 性状 】 以三批中试产品的实际性状描述。【 鉴别 】（ 1 ） 为本品中苦参的薄层鉴别， 经与苦参碱对照品； 缺苦参阴性对照样品对照，斑点显色清晰，值适宜，专属性强。予以采用。见照片。本鉴别项与原剂型标准一致。苦参碱对照品 中国药品生物制品检定所 805-1 、 2、 3. 样品 4. 缺苦参阴性样品 5. 苦参碱对照品（ 2）为本品中黄柏的薄层鉴别，经与盐酸小檗碱对照品；缺黄柏阴性对照样品对照，斑点显色清晰，值适宜，专属性强。予以采用。见照片。本鉴别项与原剂型标准一致。盐酸小檗碱对照品 中国药品生物制品检定所 0713-1、2、3.样品4.盐酸

11、小莱碱对照品 5.缺黄柏阴性样品(3)为本品中当归的薄层鉴别，原标准收载的方法经与阿魏酸对照品；缺当归阴性对照样品对照，阴性样品中有颜色位置相近的斑点干扰，展开剂改为苯-醋酸乙酯-甲酸(5: 2:1),斑点显色清晰，值适宜，专属性强。予以采用。见照片。阿魏酸对照品中国药品生物制品检定所0773-1、2、3.样品4.缺当归阴性样品5.阿魏酸对照品【检查】依照中国药典20年版一部附录(I D)的有关规定对三批中试产品检查，均符合药典有关规定。此项与药典要求一致。表一：三批中试样品重量差异表名称 项目质量标准1223122412250.3825g 0.3708g0.3701g0.3685g0.368

12、5g0.3705g0.3627g 0.3641g0.3810g0.3754g0.3691g0.3783g0.3624g 0.3764g0.3688g0.3725g0.3652g0.3804g重量差异应符合规定0.3735g 0.3740g0.3615g0.3724g0.3726g0.3624g0.3649g 0.3755g0.3692g0.3673g0.3712g0.3642g0.3811g 0.3645g0.3725g0.3801g0.3781g0.3821g0.3742g 0.3655g0.3667g0.3824g0.3628g0.3667g0.3619g 0.3660g0.3795g0.

13、3667g0.3744g0.3712g0.3637g 0.3670g0.3681 g 0.3754g0.3685g0.3673g0.3653g 0.3851g0.3689g 0.3701g0.3745g 0.3751g平均：0.3700g平均：0.3719g平均：0.3712g上限：0.3885g上限：0.3904g上限：0.3897g下限:0.3515g下限：0.3533g下限:0.3526g表二：三批中试样品崩解时限表项目质里标准122312241225崩解时限应在1小时内全20分钟23分钟21分钟部崩解重金属取供试品2.0g,精密称定，置己炽灼至恒重的塔锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加

14、硫酸 0.51.0使恰湿润，用低温加热至硫酸蒸气除尽后，加硝酸 0.5 ,蒸干，至 氧化氮蒸气除尽后，放冷，在590c炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 2,置水浴上蒸干后加水15,滴加氨试液至对酚酬:指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（3.5） 2,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（3.5） 2与水15,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 1,再用水稀 释成25,上述两管中各加硫代乙酰胺试液各2,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显示出的颜色与标准铅溶液管比较，不得更深。依中国药典20年版一部（附录IX E第二法）检查，三批中试产品重金属均低于百万分之五，暂不设定重金属检查 项。神盐检查 取供试品2.0g ,精密称定，置己炽灼至恒重的塔锅中，缓缓炽灼至完全炭化，在590c炽灼使完全灰化，放冷，力口盐酸3与适量水使成 30,分取溶液10,依中国药典20年版一部（附录IX F第二法）检查，三批中试产品神盐均低于百万分之二，暂不设定 碎盐检查项。表三：重金属及碎盐检查结果表批号重金属神盐122301122411122510【微生物检查】依中国药典20年版一部附录（x