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1、阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1:熟悉溶出伏安法的基本原理。2：掌握汞膜电极的使用方法。3： 了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件 下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被 测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来 确定被测定物质的含量。溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安 法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(II),其过程表示为：Cd 2+ 2e-+ Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极
2、，甘汞电极为参比电 极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞 齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流 峰。在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v (SV.SCE)时,Cd2+(Pb2+) 在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的 溶出电流峰。镉(铅)的波峰电位约为-0.6v (-0.4v)左右(SV.SCE)。三、仪器和试剂1：电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电 极系统。3： 1.0X10-2molL镉离子标准溶液、1.0X10-2molL铅离子标准溶液4： 10
3、 ml/L HCl5： 0.02%抗坏血溶液6： 1mol/L KCl 溶液7：容量瓶100ml若干四、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0X10-2mol/l的铅、镉离子 标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释 至刻度，摇匀。2：将未添加Cd2+（Pb2+）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅 拌磁子，插入电极系统。1）准备：置准备位置，起始。2）清洗：置清洗位置，调节清洗电位为+3v，计时为30秒至1分钟，清 洗完
4、毕，退回工作置准备。3）富集：拨回初始，校正电位，开机搅拌，在置工作的同时，计时3分 钟至5分钟，“富集”完毕。4）静止：将旋转搅拌停止，使溶液静止1分钟左右。5）溶出：静止完毕，记录伏安图。6）清洗:将电极在-0.1v电位停留，起动搅拌1min,解脱电极上的残留物， 如上述重复测定一次。按上述操作，在溶液中分别加入0.5ml铅和镉的试样，同样条件进行两 次测定。测定完成后，置工作电极电位在+0.V处，开动电磁搅拌器，清洗电 极3min，以除掉电位上的汞，取下电极清洗干净。五、结果处理1：列表记录所测定的实验结果。2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Cd2+的浓度。CsVsHCx =H（Vx +vs） - hxVx式中：h：测得水样的峰电流高度H：水样加入标准溶液后测得的总高度。Cs :标准溶液的浓度（mol/l）Vs：标准溶液的体积。（ml）V：取水样的体积。（ml）注意：1）汞膜电极：将银电极浸于1： 1HNO3刚发白止，立即用大量蒸馏水冲洗， 擦干，用一滴汞涂均匀；再浸于1： 1HNO中，用蒸馏水冲洗，擦干，用一滴汞 涂均匀。2）对电极：将对电极浸于1： 1HNO3中，用大量蒸馏水冲洗。思考题：31. 阳极溶出法为什么有较高的灵敏度？2. 实验中为什么要对实验条件严格保持一致？
