《三元材料中镍锰钴总含量测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三元材料中镍锰钴总含量测定（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、三元材料中镍锰钻总含量测定（络合滴定法）1方法提要在盐酸羟胺存在下，在pH=10的缓冲介质中，以紫脲酸胺为指示剂， 利用络合滴定法得到竦、锰、钻总含量。2试剂盐酸羟胺溶液：10%水溶液。EDTA 标准溶液：0.015mol/L。紫脲酸胺：与氯化钠（1+100）混合并研细。PH=10的氨缓冲溶液。3操作 称取试样0.2g （精确至0.0001g），置于250ml烧杯中。 加盐酸（1+1） 10ml，加热至完全溶解。 将溶液定容于200ml容量瓶中。 用移液管移取25ml溶液，置于250ml烧杯中。平行移取两份。 加盐酸羟胺溶液5ml，缓冲溶液10ml。加水至150ml，摇匀。于 电炉上加热至40
2、C（即，微微冒雾时）。 加0.050.1g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色变为 淡紫色为终点。4计算X 1000125 K以Ni计总量 = b 5869%式中b每克样品中竦、锰、钻总的物质的量（mol/g）。cEDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m三元材料的质量，g;滴定三元材料消耗EDTA标准溶液的体积，mL。附录1:EDTA标准溶液的配制及标定cEDT= 0.015 mol/LA. 配制：称取11.2g EDTA，加热溶于2000ml水中，冷却，摇匀。B. 标定方法：a. 称取0.2g （精确至0.0001g）于800C灼烧1小时的基准氧化锌，少量水润湿，用滴管吸取3管盐酸
3、（1+1）溶解试样；b. 将溶液于200ml容量瓶中定容；c. 用移液管移取25ml溶液，置于烧杯中，d. 加10ml氨缓冲溶液（pH=10）；e. 加0.050.1g铭黑T指示剂；f. 用EDTA滴定溶液至纯蓝色为终点。C. 计算用瓦1K 1000您瓦 J x 1.536081.38 x 200 / 25 K匕门* 矿时由J-* jj! -rlJ-* -rx式中cEDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m氧化锌的质量，g；V滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL。附录2：缓冲剂的配制pH = 10.0： 27g氯化氨溶于适量水中，加浓氨水197ml,用水稀释至500ml。若NiMnCo总和%=60%左右，消耗EDTA约18ml。标定EDTA时，消耗EDTA约20ml。
