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1、大孔树脂吸附动力学李治民 中国药科大学 药物制剂 班级：144027 学号：14402716目的1. 了解大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质。2. 了解固体自溶液吸附的基本原理。3. 了解大孔树脂的预处理方法，掌握吸附量的测量方法。实验原理固体表面有剩余力场，固体表面分子相对其体相分子具有超额能量，固体表面对撞击到其表面积的分子具有吸引力，气体分子或溶液中的分子和离子再起表面会聚集，从而降低固体的表面能。这种现象称为固体的表面的吸附。具有吸附能力的固体称为吸附剂，被吸附的气体或液体称为吸附质。固体在溶液中的吸附过程关系到固体、溶剂、溶质三者的相互作用力。实际上溶液中的吸附是溶质与溶液分子争夺固
2、体吸附剂表面的净结果。在一定的温度和压力下，吸附剂的吸附面积决定其吸附量的大小，为了提高吸附量，应尽可能增加吸附剂的比表面积。超细粉体或多孔性物质具有较大的比表面积，因此，也具有良好的吸附性能。而大孔吸附树脂，由于具有比表面积大、化学性质稳定、吸附选择性好等优点，已广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的富集和纯化。D-101大孔吸附树脂是以苯乙烯为骨架结构，以二乙烯苯为交联剂聚合而成，为目前使用最广泛的树脂之一。商品D-101大孔吸附树脂孔径为0.280.9nm，吸附剂大于30mg（酚）/g（干树脂），商品树脂常含有一定量未聚合的单体、制孔剂、分散剂和交联剂等，如甲苯、二甲苯及一些直链烷烃
3、等，在使用前必须进行预处理。根皮苷分子式为C21H24O10，属于植物黄酮类中的二氢查尔酮苷。根皮苷主要存在于苹果树的根皮、茎、嫩叶，以及苹果果实中，近年来在多穗柯甜茶中叶发现含量比较丰富的根皮苷。根皮苷具有多种生物活性，如调节血压、血糖，保护心脏及清除体内自由基、低毒等特点，在很多领域中的得到应用。在实际生产过程中，根皮苷的分离纯化主要使用大孔树脂。根皮苷D-101大孔吸附树脂对根皮苷有良好的吸附和解吸性能。D-101大孔吸附树脂对根皮苷的吸附过程可用Freundich吸附等温式at=kc1n 来模拟。大孔树脂吸附动力学过程相对复杂，可用准二级动力学及粒内扩散方程拟合。根皮苷在D-101大孔
4、吸附树脂上的吸附动力学粒内扩散模型为at=kt12+R（1）式中，at为即时吸附量；k为粒内扩散系数，mg/g（湿树脂）min12 ；R为积分常数。准二级动力学模型为datdt=k2(ae-at)2（2）积分边界条件为t=0时,t时at=ae，整理得tat=1k2a02+1aet（3）式中，ae为平衡吸附量；k2为准二级吸附常数。作t/at-t线，如为直线，可从斜率和截距求得ae和k2值。在根皮苷浓度较高时，吸附动力学符合准二级动力模型；当根皮苷浓度很低时，符合粒内扩散模型。仪器与试剂725紫外分光光度计；康氏振荡器；200ml锥形瓶两个；50ml滴定管、1000ml容量瓶；5ml、10ml、
5、25ml、50ml移液管各一根；10ml量筒一只；称量瓶一只；电子分析天平。根皮苷98%，配制浓度0.1000g/L的溶液备用；经预处理的D-101大孔树脂若干（浸泡于蒸馏水中备用）。实验内容1. D-101大孔树脂预处理 商品树脂用两倍体积95%乙醇浓度浸泡24小时，过滤，再用95%乙醇流动洗涤树脂，不时检查乙醇流出液至流出液与水混合（1:5）无白色浑浊为止，然后以大量蒸馏水洗至无乙醇味。 用两倍体积5%NaOH水溶液浸泡两小时，水洗至接近中性。 两倍体积10%盐酸浸泡两小时，用蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中备用。（注：此步为实验室老师准备）2. 配制根皮苷水溶液 称量0.1000g根皮苷，
6、完全溶解于烧杯中，在电炉上微加热使其溶解，转移到容量瓶，配置浓度为0.1000g/L的根皮苷溶液备用。3. 绘制根皮苷标准溶液 精确量取5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml根皮苷溶液定容至50ml容量瓶中，用752紫外分光光度计测量312nm处溶液吸光度，绘制根皮苷标准曲线。4. 测量吸附液浓度-时间曲线 量取两份8g（淋水，5s内不滴水）已预处理过的D-101大孔树脂，分别置于200ml的锥形瓶中，分别加入100ml浓度为0.015g/L的0.05g/L的根皮苷溶液，加入溶液时开始计时，并立即置于恒温25的摇床中振荡，每隔10min取上清液荡洗比色皿并测量其吸
7、光度，测量完成立即倒回吸附瓶。测量时间至少90min，试验结束后吸附液及树脂倒入回收桶。实验数据及处理1. 根皮苷标准曲线的绘制c0=0.0939g/L =312nmc(g/L)0.0100.0150.0200.0300.0400.050A0.1310.2070.3820.5530.6360.744表一图一2. 吸附液浓度-时间曲线的测量c0=0.04695g/L m根皮苷=8.2g =312nmt(min)18.7828.3537.6547.7357.0765.9775.2885.4793.80A0.360.3290.2900.2650.2220.1980.1720.1530.134ct(g
8、L-1)0.0220.0200.0180.0160.0130.0120.0100.00830.0074at(mgg-1)0.350.380.40.430.460.480.50.520.53t(min12)4.335.326.146.917.558.128.689.249.69tat(mingmg-1)53.6675.6894.13111124.07137.44150.56164.37176.98表二c0=0.01409g/L m根皮苷=8.0g =312nmt(min)19.2728.6038.6048.6358.6268.3277.9587.8797.88A0.1820.1740.1540.
9、1440.1330.1210.1160.1090.100ct(gL-1)0.0100.0100.00870.00800.00730.00650.00620.00570.0051at(mgg-1)0.06250.06250.0790.0880.0960.1060.110.1160.123t(min12)4.395.356.216.977.658.278.839.379.89tat(mingmg-1)308.32308.32488.61552.61610.63644.53708.63757.5795.77表三图二图三结论由图三及（3）式可得当c=0.04695g/L时ae=0.63mg/gk2=0.083当c=0.01409g/L时，ae=0.18mg/gk2=0.1045
