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1、项目名称:煤中硫含量的测定-艾氏卡法小组人员:组 长:实验目的:(1)掌握艾氏卡试剂的配制方法 (2)掌握煤中硫含量的测定方法实验原理::将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤:(1) 于 30mL 坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 1g(精确至 ,仔细混合均匀,再用 1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂 2g(精确至 0.1g)覆盖。全硫含量超过 8,称取 0.5g。(2)将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在 12h 内从室温逐渐加热到 800850,并在该温度下保持 12h。(
2、3) 将坩埚从炉中取出,冷却到室温,用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细 ,然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在 800850下继续灼烧 0.5h)到 400mL 烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入 100150mL 刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。 (4) 用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗 3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少 10 次,洗液总体积约为 250300mL。(5) 向滤液中滴入 23 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入 2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液,在近沸状况下保持约 2h,最后溶液体积为 200mL 左右。(6)溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)(7) 沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在温度为 800-850的马弗炉内灼烧 20-40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min),称量。(8) 每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时,应进行 2 个以上的空白试验,硫酸钡质量的极差不得大于 0.0010g,取算数平均值作为空白值。研究技术路线:预测研究结果:实验记录:煤样质量/g煤样+坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g