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1、用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及 所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结 果准确。关键词：酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量 计算相当的氧量，以氧的 mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于 高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制 不当影响反应引入的误差。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要
2、解决好以下几点：1配制较稳定O.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于 KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的 pH值而不同，一般在中性溶液中分解 很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制 和保存高锰酸钾溶液。为了配制较稳定的KMnO 4溶液，常采用下列措施：(1) 称取3.2g的KMnO 4,溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。(2) 将配制好的KMnO4溶液于9095C水浴中加热两小时，然后在暗处放置
3、2 3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。(3) 倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。2准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用Na2C2O4标定KMnO4溶液。其标定方法是将 Na2C2O4在105110C烘干约2h以 后，冷却至室温即可使用。在 H2SO4酸性溶液中MnO/与 C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2 T +8HO为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：(1) 温度控制：反应温度7080C。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超 过90C，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水
4、面要高于锥形 瓶内的液面。(2) 酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液H+应为0.51mol/L左右，滴定终了时应为 0.20.5mol/L左右。酸度过低，MnO4- 会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。(3) 滴定速度 滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定 反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。否 则再热的酸性溶液中，滴入的 KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2 T +6HO导致标定结果偏低。(4) 滴定终点KMnO4终点不太
5、稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使 MnO4慢分解，粉红色消失，所以保持 30s不退色即可认为已经到达滴定终点。3严格控制测定条件，使结果准确可靠高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、 溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定， 使结果具可比性。操作步骤应按水和废水分析方法(第 4版)的规定进行。应注 意以下几个问题：(1) 配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水(不含还原性物质的水 即：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入 10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。 弃去100mL初溜液，余下溜出液贮于具玻璃
6、塞的细口瓶中。)或超纯水，而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机 物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完 全除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。(2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调 节到0.01000-0.009600mol/L范围内，以减小误差。(3) 加入 10.00ml 的 0.01mol/LKMnO4 和 0.01mol/L Na2C2O4 时均应用滴定管加药， 这样既快又准。(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30min，时间要卡准。加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。总之，要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差，必须应用符合标准的纯水，要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液，准确进行标定，严格控制测定条件。只有 这样，才能获得一个相对的准确测定值。
