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1、word786分析筛分法评估粒度分布筛分法是按粒子大小分布将粉末和颗粒分类的最古老的方法之一。通过使用编织筛布根本将颗粒按中等大小尺寸如广度或宽度进展排序。当大局部颗粒大于75 m时，机械筛分如此最适宜。对更小的颗粒，筛分时由于重量轻不足以克制颗粒外表间的凝聚力和粘附力，导致颗粒间互相粘结留在筛上，因而导致颗粒可能通过筛子得到保存。对这样的材料，其它搅动方式如喷气筛分或声波筛分可能更适宜。然而筛分法有时也用于一些平均颗粒尺寸小于75m的粉末或颗粒此时方法需进展验证。在制药学上筛分法通常是作为将更粗糙的单粉或颗粒分类的选择。对于仅以粒子大小为根底进展分类的粉末来说筛分法是绝好的方法而且在大多数情
2、况下分析能在枯燥状态下进展。筛分法的局限性是它需要一定重量的样粉通常为至少25g，取决于粉末或颗粒的密度，和试验筛的直径，以与它对筛分容易堵塞滤网小孔的油性或其它粘性粉末存在困难。筛分法本质上是一种两维大小估计因为能否通过滤网小孔更多地取决于最大宽度与厚度而非长度。 此方法用来估计单一物料的总体粒子大小分布。它并不是用来测定粒子通过或未通过一个或两个滤网的比例。 除非在单独的专论里另有说明估计粒子大小分布在枯燥筛分法里作了描述。它的困难在于难以到达终点比如物料不容易通过滤网或者有时需要使用筛分围更细的粉末小于75m使用备选颗粒大小方法时应慎重考虑。在不会导致测试样品获得或失去水分的情况下应该实
3、施筛分法测试。其中，筛分时环境的相对湿度应进展控制，以防止样品水分的吸收或损失。在没有对立证据情况下，筛分试验通常在环境湿度下执行。适用于某一特定材料的任何特殊条件在专论中应加以详尽描述。分析筛分法原理分析测试滤网由一个金属筛网构成编织简单上有方形小孔并被封入一个无盖圆柱形容器底部。根本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。 这套滤网受一个标准搅拌周期控制留在每个滤网上的物料重量被准确测定。测试给出了每个滤网粒度围的粉末重量百分比。此估计制药单粉粒子大小分布的筛分过程通常用来筛分至少80%颗粒大于75m的粉末。分析筛分法中测定粒子大小分布的粒度参数为通过粒子的
4、最小方形小孔的边长。测试滤网适宜药用测试的测试滤网应符合最新版国际标准规组织ISO3310-1的要求测试滤网技术要求与测试见表1。除非在专论里另有说明，使用那些在表1中列出主要大小的ISO筛子。除非在专论里另有说明，使用那些在表1中特定区域推荐的ISO筛子。表1 影响围系列标准滤网大小标称孔径美国滤网编码推荐美国药典滤网微米欧洲滤网编号日本滤网编号主要大小补充大小R 20/3R 20R 40/311.20 mm11.20 mm11.20 mm1120010.00 mm5600454000400067280028008102000200012101414001400121614181000100
5、016900m850m2018800m710m710m710m2571071022630m600m3026560m500m500m500m3550050030450m425m4036400m355m355m355m4535535542315m300m5050280m250m250m250m6025025060224m212m7070200m180m180m180m8018018083160m150m100100140m125m125m125m120125125119112m106m140140100m90m90m90m170909016680m75m20020071m63m63m63m2306
6、36323556m53m27028250m45m45m45m325454533040m38m38391应选择涵概测试样品里出现的所有粒子大小围的滤网。推荐使用筛孔面积比为2的筛巢。筛巢按照糙面在顶部光面在底部的方式组装。用千分尺或微米表示测试滤网的小孔。【注意表中给出的网眼数目只用作转换。】测试滤网由不锈钢、黄铜或其它无电抗性的适当的金属丝制成。测试滤网的校准与再校准按照最新版ISO 3310-1 进展。使用前应仔细检查滤网有无严重变形和破损尤其是在滤网框架的接合处。滤网应经过视觉校准来估计网眼的平均大小与变异性。另外，对于测试筛网中有效开口尺寸围介于212至850m的评估，标准玻璃球可用。除
7、非在专论中另有规定外，在控制室温和相对湿度的条件进展筛分分析。清洗测试滤网理想上清洗测试滤网只能采用空气喷射或液流。假如小孔被测试粒子堵塞作为最后手段可以对其小心轻刷。试样假如专论对于一种特殊物料并未给出试样重量如此采用重25至100g的试样取决于物料的容积密度和直径200mm的测试滤网。对于76mm的筛子，材料的可容纳量约200mm筛子的七分之一就满足了。在相等时间周期在机械摇动器上测试筛分经准确称重的不同重量的样品如25、50和100g以测定给定物料最适当的重量。【注意假如25g与50g样品的测试结果相似而100g样品在最细的滤网显示更低的通过率如此100g样品量太大。】假如只有10至25
8、g样品如此同样的网眼规格可代替使用但终点必须重新测定。可能需要使用更小的质量例如，降至5g的测试样品。对于具有低表观密度的颗粒材料，或主要包括具有高度等对径压缩形状的材料颗粒，对于200mm筛试样重量小于5g可能是必要的，以防止筛的过度堵塞。在一个特定的筛分方法验证中，可预计筛堵塞的问题将得到解决。假如测试物料随着湿度变化容易吸收或丢失大量水分如此测试必须在适当受控环境里进展。假如测试物料会产生静电如此必须仔细观察以确保静电不对分析产生影响。抗静电剂，如胶体二氧化硅和/或氧化铝，可以加到0.5M / M的水平，以减少这种影响。假如以上两种影响都无法排除如此必须选择另一种粒子筛分技术。搅拌法几种
9、不同的筛和粉末搅拌装置是市售的，它们都可以用来进展筛分。然而，因为不同的类型和作用于被测的单个颗粒上力的大小不同，不同的搅拌方法可能给出不同的筛分结果和终点确定。使用机械搅拌或电磁搅拌的方法，可以诱发垂直振荡或水平圆周运动，或轻敲或两个组合轻拍和水平圆周运动。在空气流中的颗粒夹带也可以使用。结果必须指出哪个搅拌方法被使用以与搅拌参数如果它们发生了改变，因为搅拌条件的改变会得到不同的筛分结果和终点确定，并且在某些情况下足够不同给以一失败的结果。终点测定当任一测试滤网上粉末重量的变化都不大于过滤前此滤网上粉末重量的5%或76毫米的滤网如此为10%测试筛分分析完成。假如给定滤网上留下的粉末重量少于样
10、品总重的5%，如此该滤网终点的重量改变提高到不大于滤网上过滤前重量的20%。 假如任一滤网上残留粉末超过样品总重的50%，除非专论中另有规定如此应重复测试要在那个装着过量粉末的滤网上层增加更粗的筛， 中间介于超重和原先粗筛之间，比如增加表1里从USP系列删除的ISO系列滤网。筛分法机械搅拌干筛分法称测试滤网的皮重准确到g。将准确称重的试样置于最上层最粗糙的滤网上盖回盖子。摇动这套滤网5min。然后在不损失物料的情况下小心撤走每个滤网。对滤网重新称重测定每个滤网上的物料重量。用同样方法测定收集盘里的物料重量。重新组装整套滤网并摇动5min。按上述方法撤走每个滤网并称重。重复这些步骤直到达到终点标
11、准见测试滤网里的终点测定。分析完成时使物料重量相一致。总损失必须不能超过原始试样的5%。用新的样品进展重复分析但是要花费等于上述花费总时间的单独筛分时间。确认此筛分时间符合终点测定要求。此终点对某种物料经验证后倘假如粒子大小分布属于正常变化围，如此以后可使用单独固定的筛分时间进展分析。假如证明留于任一滤网上的粒子为集料而非单一粒子，如此使用机械干式筛分法不太可能有良好的再现性，应使用一种不同的颗粒大小分析方法。 空气夹带法空气喷射与声速筛分使用气流的各种工业设备都可以用来筛分。一次使用一个单独滤网的系统被称为空气喷射筛分。它采用与干筛法一样的筛分法，只是将常规搅拌装置替换成标准空气喷射。它要求
12、对单个滤网开始用最好的筛子逐次分析以得出颗粒大小分布。喷气筛分通常使用比普通干筛法更精细的试验筛。此技术更适宜只需筛上料与筛下料的情况。声速筛分法使用一套滤网，试样装于垂直振荡气柱，气柱以给定的脉冲频率提升试样并通过网眼将其送回。使用声波筛分时，降低供试品量至5g可能是有必要的。当机械筛分技术无法给出针对性分析时，空气喷射筛分与声速筛分方法对粉末或颗粒的筛分可能会有效。这些方法很大程度上取决于粉末在气流中的适当散布。假如筛分围更小如小于75m，或粒子有粘性，尤其物料有任何产生静电的可能，在这些情况下可能较难达到要求。在后一种情况下，可以添加0.5%w/w的抗静电物质如二氧化硅或氧化铝以减轻静电效应。由于以上原因，终点测定尤其重要，而且确定筛上料是单一粒子而非集料非常重要。释义原始数据除了保存在各个滤网上和收集盘里粉末的重量外，还必须包含试样重量、总筛分时间、准确筛分方法与任何可变参数的设定值。便于将原始数据转化为总重量分布，而假如要求用筛下料总重来表示分布，如此使用的滤网中应该有一个能通过所有物料。假如有证据证明在筛分过程中留在任一测试滤网上的物料为集料，如此分析无效。 /
