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1、实验一 Na2EDTA配位滴定法测定自来水总硬度【目的和要求】掌握容量分析操作技术，配位滴定原理、注意事项和测定结果的 计算；熟悉总硬度的表示方法和每一试剂的作用。【方法原理】在pH10的NH3-NH4C1缓冲液中，水样中的 Caz+和 Mg2+与 铬黑T指示剂形成紫红色配合物，水样呈紫红色。加入EDTA时， 则Ca2+和Mg2+与EDTA形成更稳定的无色色配合物，滴定终点 时游离出铬黑T指示剂，此时水样呈蓝色。根据EDTA标准溶液 的用量，可计算出水中Ca2+和Mg2+的总量。【仪器与试剂】1 .仪器 150ml锥型瓶；25ml滴定管。2 .试剂缓冲溶液(pH=10)氯-氯化铉缓冲溶液：称取
2、16.9g氯化铉，溶 于143ml氨水(p 20=0.88g/ml)中。.硫酸镁-乙二胺四乙酸二钠滴定 终点敏锐调节剂：称取0.780g硫酸镁(MgSO47H2O)及1.178g乙二 胺四乙酸二钠(Na2EDTA 2H2O)，溶于50mL纯水中，加入2ml氯 化铉一氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。若 为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)，用Na2-EDTA标准溶 液滴定至溶夜由紫红色变为天蓝色。合并及溶液，并用纯水 稀释至250ml。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试 剂空白。硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g硫化钠(Na2S - 9H2O)溶于纯水 中
3、，并稀释至100mL。盐酸羟胺溶液(10g/L)：称取1.0g盐酸羟胺(NH2OHC1),溶于纯 水中，并稀释至100ml。氰化钾溶液(10g/L):称取10. 0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并 稀释至100ml。注意，此溶液剧毒！Na2-EDTA 标准溶液c(Na 2-EDTA)=0.01mol / L: 称取 3.72g乙二胺四乙酸二钠(Na .C H N O 2H O)溶解于1000ml纯 u、1 1 I-, p 2 10 14 2 82 / I ,2 ip厂 一水中，并标定其准确浓度。锌标准溶液：称取0.60.7g纯锌粒，溶于盐酸溶液(1+1)中，置 于水浴上温热至完全溶解，移入容量
4、瓶中，定容至1000ml，并按下 (9-1)式计算锌标准溶液的浓度。mC(Zn)=65.39(9-1)式中，C(Zn)一锌标准溶液的浓度，mol/L； m一锌的质量，g； 65.391molZn的质量，g。铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)用95 %乙醇溶 解，并稀释至100ml。放置于冰箱中保存，可稳定一个月。【操作步骤】1.标定Na2-EDTA吸取25.00m L锌标准溶液T150m L锥形瓶中，加入25ml纯水，加 入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5ml缓冲溶液和5滴铬黑T指 示剂，在不断振荡下，用 Na2-EDTA溶液滴定至天蓝色不变。记 录Na2-EDTA
5、溶液用量(V)。按(9-2)式计算Na2-EDTA标准溶液 的浓度。c (Na2-EDTA) = g：(9-2)式中，c(Na2-EDTA)Na2-EDTA标准溶液的浓度，mol/L； c(Zn)锌标准溶液的浓度，mol/L； V消耗Na2-EDTA溶液的体积，ml； 25所取锌标准溶液的体积，rnl。2. 水硬度的测定吸取50.0ml水样（若硬度过高，可取适量水样用纯水稀释至50ml， 若硬度过低，可改取100ml），置T150m l锥型瓶中。加入12m l缓 冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2-EDTA标准溶液滴定至溶 液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。 按（9
6、-3 ）式计算结果。总硬度（CaCO , mg / L） = （勺 乂 乂 心.09 乂 林（9-3）3V2式中，V0一空白滴定所消耗的Na2-EDTA标准溶液的体积， ml； V1Na2-EDTA滴定中消耗Na2-EDTA标准溶液的体积，ml； cNa2-EDTA标准溶液的浓度，mol/L ; V2水样体积，ml。100.09 为与 1.00mlNa 2-EDTA标准溶液c（Na2-EDTA）: 1.000mol/L相当的 以mg表示的总硬度（以CaCO3计）。【注意事项】1. 若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗， 可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液或0.5
7、ml氰化钾 溶液再行滴定。2 .水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去 二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。3 .水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先 将水样蒸干并于550C灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。4. 缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中因反复开盖使氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较 长，氨水浓度降低时，应重新配制。5 .配制缓冲溶液时加入 Mg-EDTA是为了使某些含镁较低 的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售Mg-EDTA试剂，则可直接称取1.25Mg-EDTA ,加入250mL缓冲溶液中。6.以铬黑T为指示剂，用
8、Na2-EDTA滴定钙、镁离子时，在pH 值9.711范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使碳酸 钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定以 pH 10为宜。【思考题】1. 若硬度过高，可取适量水样用纯水稀释至50ml，若硬度过低， 可改取100ml，对测定结果有什么影响？2. 总硬度的概念是什么？为什么仅测定的是钙、镁，但确表 示为总硬度？3. 为什么Mg-EDTA可以使终点更敏锐？4. 滴定时pH值超过10会有什么影响？5. 盐酸羟胺、硫化钠溶液、氰化钾溶液的作用各是什么？6. 乙二胺四乙酸二钠滴定法测定水的总硬度的主要影响因素有 哪些？7. 怎样控制和减少本次实验的误差?实验二
9、酸碱滴定法法测定自来水碱度【日的和要求】掌握容量分析操作技术，酸碱滴定原理、注意事项和测定结果 的计算；.熟悉碱度和酸度的概念、分类和表示方法，熟悉每一试剂 的作用；了解水的碱度和酸度测定的意义。能根据测定结果判断碱 度的组成。【方法原理】以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至水样红色刚好消失， 记录此时盐酸标准溶液耗量为V1。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标 准溶液滴定至水样由黄色刚好变为橙红色，记录此时盐酸标准溶液耗 量为V2。用V1计算水样的酚酞碱度，用V1+V2计算水样的总碱度。 并可根据V1、V2消耗量判断碱度的组成。反应式如下：以酚酞为指示剂时：CO32-+2H+ r2HCO3-； OH
10、-+H+ -H2O以甲基橙为指示剂时：HCO3-+H-H2O+CO2【仪器与试剂】1.仪器50ml滴定管；250ml锥形瓶。2 .试剂0.1mol/L标准溶液盐酸：量取9ml浓盐酸，用新煮沸冷却的蒸 馏水稀释至1000ml。5g/L酚酞指示剂：将0.5g酚酞溶于50ml95 %乙醇，加50ml水， 滴加0.1mol/LNaOH至微红色。0.5g/L甲基橙指示剂：将0.5g甲基橙溶于1000m l水中。【操作步骤】一、标定盐酸溶液的浓度将优级纯无水碳酸钠于180 C烘烤2h后在干燥器中冷却，然 后准确称取0.10.15g于250ml三角瓶中，加100ml新煮沸冷却的蒸 馏水，3滴甲基橙指示剂，用
11、配制好的盐酸溶液滴定至橙色。记录盐 酸用量,按（9-4 ）式计算其浓度。c （HCl） = m X1000（ 9-4 ）V x 500式中，c盐酸溶液的物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠的 质量，g； V0盐酸溶液的用量，ml； 50碳酸钠与盐酸反应的摩 尔质量，g。二、测定自来水碱度1.吸取100.00m l水样于250m】三角瓶中，加4滴酚酞指示剂，如呈红色，立即用盐酸溶液滴定至红色刚消失，记录盐酸用量（v1）o2 .再向瓶中加3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至橙色，盐 酸用量记为（V2）。3 .计算（V + V ） x C x 50 x 1000（1）总碱度：（CaCO，mg/L）
12、= 12 （ 9-5 ）（2）酚酞碱度：（CaCO，mg/L） = K X C 飞；。X 1（9-6）式中，V1以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定至红色刚消失时， 盐酸溶液的用量。V2以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定至橙红 色刚出现时，盐酸溶液的用量。50CaCO3W盐酸反应的毫摩尔质量 （mg）； 100一水样体积。4.判断碱度的组成 如果VlV2,碱度由碳酸盐和氢氧化物组 成；如果V1V2，碱度由碳酸盐和氢氧化物组成；如果V1V2，碱度由碳酸盐和重碳酸盐组成；如果V1=V2，碱度由碳酸 盐组成；Vl=0，碱度只有重碳酸盐；V2=0，碱度只有氢氧化物？实验四碘量法测定水中溶解氧【日的和要求】掌握
13、碘量法测定溶解氧的原理和方法；熟悉滴定操作；了解溶解 氧测定的意义和采样原则。【方法原理】在碱性溶液中，Mn(OH)2和溶解氧结合成为MnO(OH)2，再与过 量的Mn(OH)2结合成MnMnO3，在酸性溶液中将KI氧化释放出12， 以NaS O滴定I。根据NaS O消耗的体积计算出样品中溶解氧的 3 , p /f 3 r i p i i ，/， , i * i i ， , i i / z f i、，, p含量。【仪器与试剂】1.仪器 溶解氧瓶；碘量瓶，250ml；滴定管，25或50ml； 100ml 移液管。2 .试剂硫酸锰溶液：将480g MnSO44H2O或400g MnCl2-2H2O用蒸馏 水溶解，过滤后稀释至1000ml。碱性碘化钾溶液：将500g分析纯NaOH溶于300ml400ml蒸 馏水中。另取150g分析纯KI或135g分析纯NaI溶于200ml蒸馏水 中。合并上述两种溶液，加蒸馏水至1000ml，放置24h使碳酸钠下 沉，取上清液备用。0.1mol/L NaS O 标准贮备液：取约25g分析纯Na S O5H O，2 2 32 2 32用煮沸放冷的蒸馏水配成1000mlo加 0.4g NaOH或0.2g无水Na2CO3， 或数小
