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1、实验 7 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验目的1. 掌握紫外吸收光谱法测定摩尔吸收系数的方法；2了解紫外吸收光度法定量分析的过程；3进一步学习科TU1901双光束紫外分光光度计的使用方法;二、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯 二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图2-2-4所示。mt 2 -4卓醍戡蚁11和祁苯二甲触肝曲戢2在甲酢中的瞬殍躍改光谓由于在蒽醌分子结构中的双键共扼体系大于邻苯二甲酸 酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收 峰及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一强 烈吸收峰(K=4
2、.6xl04Lmol-i)在波长323nm处有一中等强度 的吸收峰(K=4.7xl03Lmol-icm-i),而在251nm波长附近有一 邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰九max(K=3.3xl04Lmol-1cm-1 )，为了 避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参 比溶液。摩尔吸收系数K是衡量吸收度定量分析方法灵敏度的重 要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。三、仪器与试剂1. 仪器：TU-1900双光束紫外可见分光光度计。1cm石英比色皿2试剂(1) 蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐；(2) 蒽醌试样；(3) 4.0gL1蒽醌标准贮
3、备液：准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解 后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。(4) 0.0400 gL-1蒽醌标准溶液：吸取1.0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中，以 甲醇稀释至刻度，摇匀。四、实验步骤1. 蒽醌系列标准溶液的配制：在5只10mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00， 8.00，10.00mL蒽醌标准溶液(0.0400gL-1),然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。2. 称取0.1000g蒽醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL容量瓶中，以甲 醇稀释至刻度，摇匀备用。3. 用1 cm石英吸收池，以甲醇作为参比溶液，在200350nm波长范围内测定一份蒽 醌标准溶液的紫外吸收光谱。4配置浓度为0.1gL-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。5.在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，跟据蒽醌试液的吸光度， 在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配置情况，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计 算此波长处的K值。五、思考题1. 为什么选用 323nm 而不选用 251nm 波长作为蒽醌定量分析的测定波长？2. 本实验为什么用甲醇作参比？
