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1、吲哚乙酸和萘乙酸检测方法1、原理试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱法检测,外标法定量。2、试剂以下试剂,除特殊说明外,均为分析纯。1)甲醇:色谱纯。2)冰乙酸。3)吲哚乙酸、萘乙酸标准品。4)0.8%冰乙酸溶液:准确称取0.8mL冰乙酸,加水并定容至100mL。5)0.1mg/mL吲哚乙酸(萘乙酸)标准液:准确称取0.010g吲哚乙酸(萘乙酸)标准品于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度。3、仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器。分析天平:感量0.0001g一台。超声波清洗器。容量瓶:25mL、100mL。微孔滤膜:0.45pm。4.1 4、测定样品制备准确称取样品0.10g,置
2、于25mL容量瓶中,加约20mL甲醇,在超声水浴中超声20min,用甲醇定容至刻度,放置4h后经0.45pm滤膜过滤,备用。4.2 标品处理将配制的标准液经0.45pm滤膜过滤,过滤后所得滤液作为对照溶液。测定4.3.1色谱条件色谱柱:C18色谱柱,150mmx4.6mm,5/m,或性能相当者。流动相:甲醇:0.8%冰乙酸溶液=50:50。紫外检测器:波长为221nm。柱温:30C。流速:1.0mL/min。进样体积:20“L。4.3.2色谱分析分别注入20吐吲哚乙酸(萘乙酸)标准液及试样溶液,按上述列出的条件进行液相色谱分析测定,记录峰面积,响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准品的保留时间定性,外标法定量。4.4结果计算样品中吲哚乙酸(萘乙酸)含量(X)以毫克每克(mg/g)表示,按下式计算:式中:X:样品中吲哚乙酸(萘乙酸)含量,单位为毫克每克(mg/g)。A2:样品峰面积。c:吲哚乙酸(萘乙酸)标准液浓度数值,单位为毫克每毫升(mg/mL)。V:试样体积,单位为毫升(mL)。A:标品峰面积。M:样品质量,单位为克(g)。5、方法定量检出限本方法定量检出限为:2mg/g。