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1、水分检查法操作规程ZLSOP002200水分检查法操作规程执行日期起草审核批准部门质量管理部质量管理部质量负责人姓名郑亚敏白静史修强签名日期分发部门质量管理部目的：建立水分测定的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。适用范围：原料、辅料、中间产品、成品责任人：质量管理部主任、检验员内容：1水分测定法用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量。2水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎 片。减压干燥法需通过二号筛第一法烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。1仪器与用具1.1分析天平感量0.1mg。1.2扁形称量瓶。1.3烘箱，控温精度1C1.4干燥器（普通）。2
2、试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。3 操作方法3.1称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105C干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置 烘箱内105C干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定 重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。3.2 称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取 25g （或该品种项下所规定的重量），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶 中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。3.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温 至105 C的烘箱内，
3、应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100C105C干燥5小 时。盖好瓶盖，取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30分 钟，精密称定重量。3.4再干燥、称重将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却 30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg为止。4注意事项4.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶 宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入烘箱的 位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。4.2干燥剂应保持在有效状态。5 计算m1m2干燥失重（%） = X 100%m1m0式中：m。为空称量瓶重量（g）；m：为干燥前称量瓶和供试品重量（g）;m2为
4、干燥后称量瓶和供试品重量（g）。第二法甲苯法本法适用于含有挥发性成分的药品。1仪器与用具1.1水分测定仪（由500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；外管长 40cm的直形冷凝管三部分组成），仪器装置见中国药典2005年版一部附 亳州市张仲景药业有限责任公司-标准操作规程录 IX H。1.2电热套（可调节温度）。1.3防暴沸用品（玻璃珠或瓷片碎块）。2试药与试剂甲苯：化学纯。3操作方法3.1取供试品适量（约相当于含水量14ml）,精密称定，置500ml 的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各 部分连接，自冷凝管顶部加入甲苯，使甲苯充满水分测定管的狭细部分。3.2将圆底
5、烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温 度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管的刻度部分的水量不 再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适 宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。3.3 拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的 铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水 染成蓝色，以便分离观察），检读水量。4注意事项4.1水分测定仪在使用前应清洁至内壁不挂水，并置烘箱中烘干。4.2用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇 后放置，将水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。4.3用电热套加热时
6、应严格控制加热温度。4.4水分测定管的刻度部分应经校正合格。5计算水分 %=（V/W） X 100%式中W为供试品的重量（g）；V为检读的水量体积（ml）第三法减压干燥法本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。1仪器与用具1.1分析天平感量0.1mg.1.2扁形称量瓶。1.3减压干燥器。1.4真空泵。2试药与试剂干燥剂五氧化二磷、无水氯化钙等。3操作方法3.1取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺 成0.51cm的厚度，放入减压干燥器中。3.2称取供试品24g （或该品种项下所规定的重量），混合均匀， 分取0.51g，置已在供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精 密称定。
7、3.3将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中，打开瓶盖，减压 至2.67Kpa（20mmHg） 以下持续半小时，室温放置24小时。3.4在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外 压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上称量瓶瓶盖，取出称量瓶，迅速 精密称定重量。4注意事项4.1应选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减 压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥器内，应放另一普通干燥器内。4.2减压干燥器开盖时，因干燥器内压力小于外部，必须先将活塞 旋开，使空气进入才能开盖。应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散 供试品。4.3干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更 换。4.4初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行 减压。5 计算m1m2干燥失重（%） = X 100%m1m0式中：m。为空称量瓶重量（g）；m：为干燥前称量瓶和供试品重量（g）;m2为干燥后称量瓶和供试品重量（g）。
