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1、三氯氢硅操作规程精氢净化岗位操作规程（一）开车操作方法与步骤：1、与氯碱厂调度室联系，得到可以送氢的明确指示后，马上用氮气置换系统。 置换顺序： 将氮气重入缓冲罐与阻火器之间的管道，从缓冲罐与阻火器下部排空阀放空。 打开阻火器后阀，将氮气赶入1#冷凝器，从下部把排水阀放空。 依次赶入2#、3#、4#冷凝器放空。 最后分别赶入4组氢气干燥器放空。置换结束后，将氮气压力保持0.03MPa。2、置换好氮气后，请化学公司送氢气，氢气经氢气泵、缓冲罐、阻火器放空5 分钟后进入1#冷凝器放空，依次进入2#、3#、4#冷凝器与4组氢气干燥器。3、氢气在本系统正常后，开启本系统盐水、冷却水。4、与氯化岗位联系
2、，开启总出口阀，将氢气送人氯化，并做好开车记录。（二）工作职责：1、氢气缓冲罐、冷凝器排水阀每10分钟排水一次；2、氢气缓冲罐、泵、冷凝器、氢气进出处的压力表每30分钟记录一次；3、氢气纯度98%，氢气露点-25C；4、氢气进口压力在0.010.03MPa，出口压力在0.070.08 MPa；5、泵里水保持在范围内。（三）硅胶倒组操作：（A-B）1、缓慢开完B组氢气干燥器进口阀，关闭放空阀，排压2-3次后打开干燥器之 间连接阀和氢气出口阀；2、当B组氢气干燥器进行正常后，关闭A组氢气出口阀、干燥器之间连接阀；3、打开B组干燥器冷却水进出口阀，使干燥器夹套及蛇管内保持冷却。（四）氢气干燥器组再生
3、操作：1、干燥器停用2小时后进行再生操作；2、关闭干燥器冷却水出口阀，排完蛇管及夹套余水；3、打开干燥器蒸汽进出口阀，微量打开干燥器上方氢气进出口阀，并打开干燥 器下部放空阀、空气平衡阀；4、再生结束后（达72小时以上），关闭蒸汽进出口阀，干燥器下部放空阀，十 燥器组氢气进出口阀。（五）开泵及倒泵：1、开泵前打开冷却水及进口阀，再缓慢打开口流阀，再按按钮开关；2、倒泵时先打开备用出口，再打开冷却水；3、按上述操作开泵；4、把原来使用的泵关闭。（六）紧急停车操作1、立即关闭净化系统氢气进出口阀（缓冲罐前）及出口总阀（阻火器后），如 正在再生，应马上关闭再生放空阀；2、立即关闭冷凝器，干燥器开启的
4、阀门，关闭盐水、蒸汽、冷却水开启阀；3、用氮气置换系统，置换方法同开车操作；4、与化学公司联系，查明原因，及时向上级汇报，做好记录；5、如正常停车，则先通知氯化小组，做好准备后按上述步骤停车，最后通知调 度室，停止送氢。氯化合成岗位操作规程（一）操作方法与步骤：1、开车前的准备与检查： 检查工艺设备是否齐全完好，并具备开车状态； 全面检查电器、仪表是否灵敏，硅粉干燥器、沸腾炉加热部分是否正常； 检查蒸汽、氮气、盐水与自来水供应情况，必须具备开车条件； 检查各缓冲罐内压力是否达至规定范围； 开启沸腾炉、干燥器、电加热； 启动真空泵，开启硅粉干燥器抽真空阀、进料阀，将硅粉抽入干燥器内，抽完 后关闭
5、抽真空阀、进料阀，停真空泵，开启硅粉干燥器放空阀； 检查淋洗塔及连接管道是否畅通，并开启。2、开车操作：（1）点氯化氢合成炉： 通知有关小组，调度送氢气、氯气、冷冻盐水； 开启水喷射泵抽半小时，用空气置换氯化氢合成炉内的混合气体，检查是否有 负压产生并开启喷淋塔喷淋水（重新点炉需4小时后再点）； 开启氯化氢合成炉阀门，松开点火棒锁骨，取出点火棒，将炉门视镜擦干净； 化验氢气纯度，合格后才能点炉； 点炉前开启氢气阀门，流量45格，点燃氢气点火棒； 与操作室人员联系好，当点炉人员将点火棒送入炉内看见火焰后再开氯气到盐 酸炉内，点炉成功后关上盐酸炉阀门，将合成的氯化氢放空，置换3060分钟 后即可备
6、用。3、氯化氢合成操作： 要求控制好氯化氢合成炉内氢气、氯气配比Cl2:H2=1:11.05，氯气过多， 火焰呈绿色，氢气过多，有烟雾产生，火焰呈白色，操作时让反应在略过氢的状 态下进行； 根据开沸腾炉的数量控制氢气、氯气的流量； 加料时应稍调小流量，加完料调大。4、三氯氢硅合成：抽硅粉： 向加热锅加200kg硅粉，通蒸汽加热； 待加热锅硅粉加热至100C左右； 打开真空泵，关闭排空阀，打开抽料阀及真空阀； 将真空管对准加热锅，把硅粉抽入硅粉干燥器； 抽料结束后关闭真空阀、抽料阀，打开排空阀； 干燥器对硅粉加热。（2）向沸腾炉加料： 确保干燥器中硅粉温度在240C左右，沸腾炉升温至440C左右
7、。 关闭氯化氢阀门（酸雾捕集器或石墨冷凝器阀门）。 关闭网袋过滤器出口阀门，打开网袋过滤器底部阀门。 关闭硅粉干燥器排空阀，打开干燥器底部阀门。 打开氮气阀门吹硅粉（时间根据氮气压力而定）。 打开沸腾炉进口阀门进料，直到加完。 关闭氮气阀、沸腾炉进料阀、干燥器下料阀、网袋过滤器底部阀。 打开沸腾炉内的氯化氢阀门，通氯化氢进沸腾炉反应。 在反应过程中，中段温度开高，就开启降温水阀，用水进行冷却，将炉内温度 控制在3205C左右，三氯氢硅从冷凝器冷却为液体，后进入计量罐备分馏使 用。 当沸腾炉内反应完后（上下段温差N30C），关闭氯化氢进气阀，关闭网袋出口 阀门，重复上述操作，重新反应。5、停车操
8、作（1）正常停车： 通知调度室、净化、冷冻小组停车原因和时间。 将沸腾炉内硅粉尽量反应完毕。 开启氯化氢放空阀，关闭进沸腾炉的氯化氢阀门，炉内停止反应。 同时关闭氯化氢合成炉的氯气、氢气进口阀。 关闭硅粉干燥器，沸腾炉内电加热。 关闭沸腾炉到过滤器、空冷器、盐水冷凝器的进出口阀门，关闭盐水冷凝器的 放空阀门。 关闭盐水冷凝器的冷却水，冷冻盐水的进出口阀门，关闭个喷淋塔淋水阀。 关闭粗三氯氢硅下料阀。（2）紧急停车： 突然断氯气或氢气：立即关闭氯气、氢气进口阀，开启氯化氢放空阀、喷射泵 置换气体，关闭进沸腾炉的氯化氢阀，停止反应，其余按正常停车程序处理； 突然断水：如断水时间短，将将氯化氢立即放空并调小氯化氢合成炉的氯气、 氢气流量，立即采取相应的措施，如果时间长，立即停止系统反应，按正常停车 程序操作；停电：立即停止系统反应，按正常停车程序操作。（二）工艺控制指标：序号项目控制指标检测办法1氯气缓冲罐0.10.3Mpa压力表2沸腾炉温度3205C热力偶3原料氢压力0.050.1MPa压力表4过滤器进口压力V0.03MPa压力表5计量罐压力常压压力表6储罐压力常压压力表7粗三氯氢硅含量N80%色谱分析
