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1、纳米结构和机械表征竹纤维的细胞壁摘要：竹子是一种天然的生物复合材料，它具有优异的机械强度和韧性。大自 然用于制作竹秘方是什么？这里，报告发现，具有鹅卵石状的多边形竹纤维 的细胞壁，纳米纤维晶粒的直径为21-198 nm的。这些纳米晶粒是基本模块， 被用来构建个别竹纤维。纳米力学性能测试，纳米结构的竹纤维的性质，不 脆，有点韧性。参照个人竹子组件层次结构和力学性能，对竹纤维增强机制 进行了讨论。关键词：天然材料；竹；光纤细胞壁；纳米结构；原子力显微镜；纳米压痕。1、介绍。作为一个典型的天然生物材料，它具有独特的多尺度结构和优异的机械 性能，竹长期以来被科学家作为仿生复合材料的设计，是最广泛的引用
2、模型 之一。这是众所周知的，竹子是1种纤维增强的梯度功能的复合材料，其优 异的机械强度和韧性，归因于它的纤维。大自然用于制作竹秘方是什么？并 不多尺度结构在发挥竹的韧性，扮演什么样的角色？在这里，我们讨论竹纤 维的细胞壁，为了解纤维的生长和成熟；其机械性能又促进纳米级结构仿生 材料的的发展。自然机制形成的合成材料，具有高度复杂性和优雅性。竹，作为人类最 重要的天然生物材料之一，特别是在亚洲。长期以来，人们一直广泛使用竹 子，如建筑用途、以及纸浆和造纸工业中。这是众所周知的竹子，优异的机 械性能，主要归因于它的单向取向。竹纤维分布在节间维管束周围中。如何 将这些分布相对分散的纤维鞘，做成强度和韧
3、性的竹秆？像许多天然生物材 料，如骨、珍珠、深海海绵和木材，竹子具有从分子尺度上的宏观层面的层 次结构。在微尺度一级，它已被证明，纺锤状短细小的纤维的长度为1.9毫 米，并在两端逐渐变细，形成直径为15.3微米的插层，彼此之间形成纵向纤 维帽结构。对于每个单独的纤维，纤维细胞壁有一个polylamellate的具有 交替的宽的和窄的片品结构。竹纤维的力学性能仍然缺乏文献记载。迄今为止，结构和机械特性的竹子主要在宏、微观水平进行。很少有报 道在纳米尺度上的结构和单个的竹纤维等成分的力学性能。现有的强韧化机 制，用模拟和计算研究超高强度和韧性的竹子是完全无法解释的。这表明， 未揭露结构的秘密，显示
4、出强度和韧性的竹。在这里，我们限制我们的工作 重点，以竹纤维细胞壁为研究对象。在这项研究中，竹纤维的细胞壁的纳米 结构，其特征在于，使用原子力显微镜（AFM）。硬度和弹性模量的纤维细胞 壁测定使用纳米压痕和压痕变形的机制，参照其纳米级的结构，分别对硬度 和弹性模量进行了讨论。2、实验细节。在这项研究中，一个6岁且超过一年的干燥环境条件中的毛竹（位于萧 山区、中国杭州）。这种干燥竹在实际应用中被广泛使用。标本切片，以获 得表面光滑的样本，用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM），原子力显微镜 （AFM）和纳米压痕研究。也可以用不同的纤维或纤维沿不同方向切片。切 片机切面注意保持原有的表面特征，避免
5、了人工特征，用传统的研磨和抛光 等工序处理。原子力显微镜的观察结果与Veeco的外形尺寸3100 AFM系统（Veeco 公司计量集团）。甲尖锐与标称半径小于10nm的硅尖使用轻敲模式的原子力 显微镜的样品表面的图像。纳米压痕试验进行与Veeco公司系统一起使用 Troboscope纳米力学测试系统（Hysitron公司），在室温220.5C，相对 湿度为452%。Hysitron纳米压痕监测和记录的力的压头的负载和位移， 一钻石Berkovich三棱锥，分辨率约50 nN的和为约0.1 nm的位移分辨率。 压头的形象和定位的竹纤维细胞壁，然后根据提示，在原地缩进相同的细胞 壁。压痕给我留下了
6、深刻印象，成像具有相同的提示。测试后成像提供的能 力，以验证该测试是在预期的位置，它的可靠性说明数据和辅助的试验结果。 每个纳米压痕测试之前，热漂移通过引入的样品被自动跟踪，记录具有最低 的接触载荷的顶表面接触纳米压痕。当所有的纳米压痕测试进行时的热漂移 或振动引起的机械漂移下降到0.01 nm / s时，通过分析以下方式获得的载 荷位移曲线，从中减去漂移效应的硬度和弹性模量。一个典型的压痕实 验由四个后续的步骤：接近表面加载到峰值负载，保持在峰值负载的压头为 5秒，最后完全卸载。包括保持步骤，以避免卸载曲线的特性，因为用于获 得的材料的弹性模量受蠕变的影响。硬度和弹性模量，计算出的负荷位 移
7、的纳米压痕法测定得到的数据，是根据上奥利弗Pharr的方法。纳米压痕硬度定义：压痕的投影接触面积除以压痕载荷。这是，物质支 持负载下的平均压力。从载荷位移曲线，硬度可以以下方式获得在峰值 负载Pf=（Pmax是的峰值负载和Ac是投影的接触面积。） 纳米压痕弹性模量开始计算使用了 Oliver-Pharr的数据分析程序，卸载曲 线拟合的幕律关系。卸载刚度，可以得到从卸载曲线，S = DP /的dh的初 始部分的斜率。在此关系的基础上，开发的Sneddon，可以被描述为固体的 固有平滑函数，与独立的几何形状的关系，涉及接触刚度，接触面积，和弹 性的弹性半空间以及缩进弹性模量，可以推导如下：（其中P
8、是常数，取决于几何形状的压头（6 = 1.034的Berkovich压头）， Er是弹性模量降低，发生弹性变形的一个事实，即在两个样品中的帐户并压 头。由下式给出：-J-V7Ef E Ei（其中E和v分别是相同数量的弹性模量和泊松比的样品的Ei和vi压头）。3、结果与讨论。（图1）显示了竹纤维在不同尺度层次的组织。可以看出，主轴类似短的 细小纤维，两端呈锥形，插秆彼此沿纵向。广义和狭义交替层状的纤维细胞 墙呈现出polylamellate的的结构。中间层是最外层的层，然后由主壁和次 生壁。狭窄层由单向微纤丝层，或者在横向和纵向的薄片组成；广泛层是矩 阵。在这项研究中，我们限制了我们关注的焦点竹
9、纤维细胞壁。i 0 Lignin(a)(b)(e)(d)Primary waJ材 iddLHumd旧v + I iMicnofihrils layers5- 20pmkLongiliklinal sctlkmfig. 1. HierarchiLjJ argamzatiDn of bamboo Sbers over dilFefenr length scaSes. fa： bamboo cuinu in 冲meh bamboo fibers me durnbdred longitudinjilly along me culm. :b： iTue spDdle-like shori nny fib
10、ers, tapered ai bofih ends, are ancercahced lorxcudi 心的 each oxher along the-(c ) The fibe r cell wall 函ub底 a polylamlce structure wisii. dlrernatingbroad and narrow lamella巴 The middle hmella zs rhe ouer-nsi ia*er, Allowed by prirnaiy wall, and die seconddry vlI I, as shown in he upper schenuinc in
11、 c ；. The narraw layers comijsr of uiudif eiiional micralibfil hycrs, al Kriudveiy in transverse 2nd ngi山由nal 扣已 with Drwmuiionche broad layers meituE虬 as shown in The- lowefschematic In (c (d；ceilulose gnins wiili random, one nut ion.F 旧 Z CrDss-secnonal mkrograplu of a pfiJoem fiber caip in a v&cu
12、hr bundle of a bamboo culm, i且:Opril nucrograpli 叫 j fiber cap. I bj-; d) ATM phase images of bamboo fibers. ；e)-!： AHM pluse i nutges of the namscak scrurture m ihe- fiber celJ wa!L为了证实我们发现的竹纤维细胞壁中的纤维素纳米颗粒，竹秆被切开（图3 a和b）,显示竹纤维的纵截面的光学图像，可以看出，纤维线之间纵 向薄壁细胞分布。原子力显微镜观测揭示了多层膜的功能（图3 C-E），并 进一步确认纤维细胞的壁内（图3
13、F-H）纳米晶粒的存在的。纵截面上的层 状结构是不清晰的，横截面的品粒，也发现在细胞壁纵向紧密堆积。这些纳 米晶粒都被用来构建个别竹纤维的基本构造块。从两个横向/纵向部分（原 子力显微镜图像在图2和图3），可以看到，纳米晶粒在组成纤维细胞壁是 随机取向的。因此，对竹横向和纵向的机械性能的影响是相同的。，： ,戚 ii 邛竹纤维具有什么样的机械性能？在这项研究中，钻石探针尖端的压痕被 用来描述竹纤维细胞壁，然后在原地位置的压头在细胞壁上进行纳米压痕测 试。不同的缩进负载，写入竹纤维阵列的横截面上。图4示展示出了纤维的 细胞壁，有代表性的压痕载荷位移曲线，以及硬度和弹性模量作为一个 参数的凹陷的A
14、FM图像。纳米压痕接触深度范围从200至300nm，这大于在 细胞壁中的个别纳米晶粒的尺寸。纳米压痕硬度和弹性模量，是许多纳米颗 粒的平均结果。没有观察到裂缝，表明在这些纳米品粒（图4-a和b）的角 部之间良好的粘接。从打桩机周围的纳米压痕的印象，可以看出。压痕加载 和卸载曲线是平滑的，没有任何的间断（图4C）。所有这些都表明，竹纤维 细胞壁不脆，有韧性。压痕载荷位移曲线，显示出一个典型的弹塑性变 形特性。此外，我们发现，在室温下，机械性能保持在峰值缩进段期间发生 的蠕变与时间的关系。细胞壁纳米压痕硬度和弹性模量的值分别是 0.440.09 GPa和10.41.8 GPA。这些值有很好的一致性
15、，与其他各组报 告有相同的结果。Contact D叩th】nm旧 虫:a j asid : b： AEWI imaH offunoindents nude on fiber cel3 wall, i.c) A repfejnrative-nAfxndentaii laad-dispcefiient cursse. (d I S-rdneandelsDC modulus as a funaiDn o( conract depth.此外，纳米压痕也测试行了竹实质细胞壁。（表1列出了竹纤维薄壁细 胞细胞壁的硬度和弹性模量的值。）纤维细胞壁表现出比实质细胞壁高出三 倍的弹性模量。比较硬度值，可以得出竹
16、纤维作为增强矩阵薄壁细胞。根据 混合复合材料法则，竹纤维的主要贡献的硬度（韧性）。为了简化问题，我 们在这里讨论的薄壁细胞转化为统一的矩阵。竹的弹性模量，可以从下面的 公式计算出：EB = EfVf + EpVp这里，Eb，Ef和Ep分别是竹秆，纤维和薄壁细胞（基质），弹性模量。Vf 为各自的纤维和薄壁细胞的体积分数。我们假设VF = 40%和Vp = 60%。当竹秆的弹性模量被计算为6.2 GPa时，这是接近竹秆的实验测得的弹性模 量。所有这些信息也需要相应的仿真和建模工作，建立正确的边界条件，并 输入正确的参数。这可能会提供额外的指导方针，而设计出具有优越性能的 “人造竹”复合材料。表1纳米压痕测试获得的硬度和弹性模量的值。竹组件硬度（GPA）弹
