《工业循环冷却水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业循环冷却水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、工业循环冷却水中总磷含量的测定一一钼酸铵分光光度法1.方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐， 正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710 nm最大吸收波长处分光光度法测定。反应式为：.KSOC 4H 4O6-12（NH 2）2 MoO 4 H 2PO4 24 H4 4 -. H 2 PMo 12O40 24 NH 4 12H 2OC h OH 2 PMo 12O40 6H 3PO 4 10 MoO 3 Mo 2O52试剂和材料2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）;2.2 硫酸（GB 625）： 1+1 溶液；2.3 硫酸（
2、GB 625）： 1+35 溶液；2.4 抗坏血酸（HG3-536）: 20g/L ；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g， 溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶 中（有效期一个月）。2.5 钼酸铵（GB 657）: 26g/L 溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g,溶于 200mL水中，加入230mL硫酸溶液（2.2），混匀，冷却后用水稀释至 500mL， 混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。2.6磷标准溶液：1mL含有0.5g PQ3_ ；称取0.7165
3、g预先在100105C干燥并以恒重过的磷酸二氢钾 （2.1）精确至 0.0002g,溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。2.7磷标准溶液：1mL含有0.02mg PCh3-；取20.00mL磷标准溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.8过硫酸钾（GB641），40g/L溶液；称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。3. 仪器、设备3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4. 分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取 0 （空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.0
4、0、7.00、8.00 磷标准 溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水，2.0mL钼酸 铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放 置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以 测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43一量（mg）为横坐标绘制工作曲线。4.2总磷含量的测定从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3）， 5.0mL过硫酸钾溶液（2.8），用水调整锥形瓶中溶液体积至约 50mL，置于可调 电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至 50mL比色管中。加入 2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4）， 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4.3分析结果的表述以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量X按下式计算：MX =1000V式中：M从工作曲线上查得的以 mg表示的PO43量；V取样体积，mL
