粒径分析中的数量和体积分布

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1、粒径分析中的数量和体积分布粒度数据通常表示为体积或数量分布。这些分布表示当以占总体积或颗粒 数量的百分比计算时,每个规模类别占总体的百分比分布。在这两种情况下的粒 度分布都是相对分布,但它们表达大小数据的方式根本不同,可用于提取有关粒 子群体的不同信息。某些粒度测量技术给出的一次数据是数量分布,某些给出的一次数据是体积 分布。例如,激光衍射法通常被认为得到接近等效体积球体的粒径。其他技术, 例如激光遮蔽时间(LOT)或图像分析,以粒子为基础测量粒子的尺寸分布,得 到的一次信号为数量分布。示例分布考虑一个包含10个球形颗粒的样品,其颗粒直径为卬m,2p m,3p m等 依次增大,直至10p m。

2、我们可以使用图1所示的分布来表示这个样本的粒子 大小。数量分布直方图显示出每个大小类别的粒子具有相同的数量。该样品也可 以表达为面积和体积分布,这两种分布看起来非常不一样,在面积和体积分布中, 较大的粒子的影响要远远大于较小颗粒。在这方面,体积分布提供的信息始终偏 向于大颗粒。实际上,有时较小的粒子即使在数量上很显著,在体积分布中也可 能看不见。图1包含相同数量的直径为1-10微米的球形颗粒的样品的数量、面积和体积分布。由于在数量分布中更容易观测到小颗粒的存在,因此当小颗粒对材料的行为 影响更大时使用数量分布将更好。比如当吸湿性和稳定性成为问题时。在我们需要控制大颗粒存在的情况下,例如在我们需

3、要控制含量均匀性的地 方,或者在开发任何不能有“砂砾”这种感知产品的局部剂型时,体积分布特别 有用。最终,分布类型将由用户根据所寻求的信息来选择。等效球体体积分布在使用中引入了等效球体的概念(图2)。等效球体是在属性上与 我们测量的真实颗粒相同的球体。因此对于光散射方法来说,它是一个能够产生 与我们的实际粒子相同散射光强度的球体,这近似于等体积的球体,尽管粒子越 不规则,这个近似值的误差就越大。Sphere of same maximum lengthSphere of same sedimentation rateSphere of same minEFTium lengthSphere o

4、f same volumeSphere of same weightSphere of samesurface areaSphere passing samesieve aperture图2.以等效球体的直径表示的粒径。这些直径与在显微镜下观察到的颗粒尺寸通常显得 差别很大。LOT不假定粒子的形状直接测量一个粒子的弦长,一次信号就能直接给出数 量分布。当粒子直径代表球形物体的直径时,该数量分布也可以用来计算体积分 布。激光衍射的一次信号得到的是伪体积分布,它使用的数学模型首先假定粒子 是正球形的,该假设在把体积分布转化为数量分布时同样存在。由于遮蔽时间技术直接测量颗粒间的弦长而不假定球形,因此

5、可以获得准确 的大小测量结果并将其表示为数量分布。从图像分析得出的尺寸和形状参数也 是如此。在许多情况下,样本之间的差异只能通过数量分布来观察;如图3(a) 和(b)显示,HPMC不同批次间的分化仅在数量分布中能够看到。这些尺寸差 异的类型可能导致粒化过程中的性能差异。图3 (a)以体积分布形式表示HPMC不同批次的积分分布。每条线表示不同批次的HPMC。图3 (b)以数量分布形式表示三种HPMC的积分分布。绿色线表示的批次明显不一样。图4显示了体积和数量分布如何提供关于研磨阿司匹林样品的补充信息。 少量相对较大的团聚体只能在体积分布中看到,而粒径小得多研磨粒子的优势只 能在数量分布中体现。因此,体积分布有助于在研磨材料中寻找未碾磨材料的 存在。o o o6 5 4302010图4.阿司匹林的研磨样品的体积和数量分布。目测证据(见插图)表明样品分散体主 要由大量含有少量较大团聚体的小原生颗粒组成。体积分布表明,少量的团聚体在频率分 布中具有最高的强度。数量分布给出了不同的观点,并且确认了团聚体的数量很少。这些数据是使用EyeTech 颗粒尺寸和形状分析仪获得的,并且提供了来自图像分析的两个尺寸参数,等效面积直径和 最大费雷特直径。

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