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1、油茶籽质量标准及快速检测方法第一章油茶籽质量标准油茶籽质量等级标准GB/T 37917-2019油茶籽（20200301 实施）等级含油率/%水分/%杂质/%霉艾粒/%色泽、气味1级32 13.02.029 13.02.026 13.02.023 13.02.01.0%呈褐色或黑色，具有油茶籽固有的清香味。等外级2313.02.035 13.04.030 13.04.025 13.04.02.0%正常等外2513.04.030 13.027 13.023 13.02.0/正常等外2313.02.0/正常从2012年国家林业局发布实施推荐性行业标准 LY/T 2033-2012油茶籽 后，201
2、9年国家粮食局又发布实施推荐性行业标准LS/T 3119-2019油茶籽、国家市场监督总结联合国家标准化委员会发布推荐性标准GB/T 37917-2019油茶籽并于2020年3月1日实施。对比发现：LS/T 3119-2019油茶籽行业标准对油茶籽含油量最为严格，可以作为采购验货的企业标准，其他指标可以采用GB/T 37917-2019油茶籽各项目指标。在油茶籽交易过程中，必须标明所采用的质量标准代码，否则容易 导致不必要的商业纠纷。第二章油茶籽检测标准目前适合油茶籽检测的标准有2008年国家质量监督检验检疫总局颁布 2009 年1月1日实施的GB/T 14488.1-2008植物油料 含油量
3、测定，2008年国家 质量监督检验检疫总局颁布 2009年1月20日实施的GB/T 15690-2008植物 油料 含油量测定 连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法），2017年由农业部颁布2018年1月1日NY/T 3105-2017植物油料含油量测定 近红外光谱 法。目前企业主要采用GB/T 14488.1-2008植物油料 含油量测定标准执行； 也有部分先进企业采用 GB/T 15690-2008植物油料含油量测定连续波低分 辨率核磁共振测定法（快速法）。从技术上说，企业也可以尝试采用NY/T3105-2017植物油料含油量测定 近红外光谱法；甚至开发新的检测技术。第三章连续波低分辨率核
4、磁共振测定法（快速法）第一节打样采用标准：GB/T 10360-2008油料饼粕 杆样ISO 542油料种子取样1组批以每车、船或其它运输单元，单次、单日或单个操作时间段内的物料作为一 个完整批号；如单批次数量较大，需分时段取样，并对样品进行混合，以混合样 为杆样单元，再进行分样。2杆样、分样杆样工具：杆样器（适用于包装杆样）、自封袋、容量 2Kg左右、分样器 2.1杆样方法（1）散装杆样方法：流动采样：当袋装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时， 由仓管人员分区分 点取样。四角五个点；各点取样样品数量一致，或从物料的终点横断接取样品， 每次采样不少于1Kg。每500吨至少取样一次。仓库采样：分区
5、设点：每区面积不超过 50%各区设中心，四角五个点；区 数在两个和两个以上的，两区界限上的两个点为共同点；样堆边缘的点设在边缘 约50cm处。每次采样不少于1Kg。分层设点：堆高在2m以下，分上、下两层；堆高在23m,分上、中、下 三层，上层在粮面下1020cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部 20cm处； 堆高如35m时，应分4层；堆高在5m以上时酌情增加层次。每次采样不少于 1Kg0圆仓采样：按圆仓的高度分层（同仓房采用分层原则），每层按圆仓的直径 分为内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边缘30cm左右）三圈。每层按内、中、外分设1、4、8个点，共13个点，按层按点采样。每次采样不少
6、于 1Kg0（2）包装杆样方法：杆样时，用包装杆样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端， 然后 槽口向上取出，每包杆样的次数一致。每次采样不少于1Kg。（3）采样时注意事项：一采样器应清洁、干燥、无异味。采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来物 的污染。采样时务必做到保护样品，所有采样尽量短时间。并将样品保存在气密容器 或自封袋中。2.2分样将所取的油料样进行混样、分样。在分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约 5cm处倒入漏斗内，刮平样品， 打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样 斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上法重复
7、混合两次。以后每次用一个接样漏 斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为 止。另一个分样斗内留取相应的样品（不少于 1Kg）,以备复检。第二节水分及挥发物含量测定采用标准：GB 5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定GB/T 14489.1-2008油料 水分及挥发物含量测定1原理利用试样中水分的物理性质，在标准大气压，温度101 C105 c下采用挥发 方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的 物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。2仪器和设备扁形铝制或玻璃制称量瓶。电热恒温干燥箱。干燥器：内附有效干燥剂
8、。天平:感量为0.1mg。试样制备I称量瓶恒重I - 叵-叵一回一回- I复烘恒重一结果计算4操作方法试样制备：取约100g样品，取净籽剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比， 将壳磨碎或研碎，将仁切成薄片。取干净的空铝盒或玻璃制扁形称量瓶，放入 101 C105c电热恒温干燥箱 内，瓶盖斜支于瓶边，加热1h取出盖好，置于干燥器内冷却 0.5h至室温，取出 称重，重复干燥至前后两次重量差不超过 2mg,即为恒重。称取试样510g,放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm。称样时，仁壳需 按比例称样，加盖，精密称量后，置于101 C105c干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2h4h后,盖好取出，放入干燥器内
9、冷却0.5h后称量。然后再放入101C105c干 燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至 前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。两次恒重值在最后计算中，取质量较小的 一次称量值。5结果计算试样水分及挥发物含量W按下式计算m1 m2W=X100m1 m0式中：w水分及挥发物含量，% ；m1加热前铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量，单位为克（ g）;m2加热后铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量，单位为克（ g）；m0铝制或玻璃制称量瓶的质量，单位为克（g）;100单位换算。若油料壳和仁分别测定，则可按下公式计算：水分 W=WiXA+W2X (1-A)式中：Wi
10、油料仁水分，%W2油料壳水分，%A油料出仁百分比，% 计算结果保留小数点后两位。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的 10%。第三节 杂质含量的测定参考标准：GB/T 14488.2-2008油料杂质含量的测定1原理通过筛选和手工分选将杂质分为细杂、含油杂质和非含油杂质等三类，三类 杂质的总量即为杂质总量。2仪器与设备银子圆孔筛：1.0mm孔径分析天平：感量0.001g3操作流程试样称重一筛选分杂一杂质称重一结果计算 从平均样中分取500g试样，倒入1.0mm圆孔筛内，往复筛分5次，收集筛下物， 再从筛上样品中银子捡其中易于捡出的大型杂质及油料以外的物质
11、，收集在一 起，称重。5结果计算油料中杂质含量按下式计算：miM= 一 X100m式中：M 杂质含量，以质量百分数（）表示；mi杂质质量，单位为克（g）;m试样质量，单位为克（g）。6精密度当杂质含量不超过0.5%时，测定结果取小数点后两位；大于 0.5%时，测定 结果取小数点后一位。第四节含油量测定参考标准：GB/T 14488.1-2008植物油料 含油量测定GB/T 15690-2008植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振 测定法（快速法）ISO 664-2008含油种子 从实验室样品到测试样品的处理1定义油料在20c下所含液态有机物的总量占油料的质量分数2原理油茶籽质量标准及快速检
12、测方法一以氢原子在连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪中所产生的核磁共振信号 为依据，测定油料中液态有机物质的含量。待测样品预先已在103c下干燥，同时考虑固体物质（油粕）的影响3仪器连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪测定管 干燥器4操作方法称取至少20g样品，精确至0.01g,样品应能装至测定管的刻度。干燥试样, 测定试样的水分含量。将放置试样测定管的干燥器与核磁共振含油测定仪放在同 一房间（通常温度大约20C）至少3h,保证试样和仪器在测定前处在同一测定 温度下。房间的温度不能有突然变化。将干燥后的样品迅速完整转入与校准油用 的相同的测试管，并加塞防止样品水分的变化，按照仪器校准时调整好的操作参
13、 数。测定五次，取平均值。第四章植物油料含油量测定近红外光谱法1、原理利用植物油料脂肪分子中CH、OH、C=O、CC等化学键的泛频振动 或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，利用 化学计量学方法建立植物油料近红外光谱与含油量之间的相关关系模型， 计算植 物油料的含油量。2、仪器设备近红外分析仪符合GB/T 24895的要求。样品粉碎设备符合NY/T 1285的要求。软件:具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能的软件。3测定3.1 测定前准备3.1.1 除去样品中的杂质和破碎粒。3.1.2 工作环境：温度15C30C,相对湿度0 80%。3.2 定标模型建立3.2.1 定标模型样品集样品应具有代表性，光谱采集应与样品采集采用 GB/T 14488.1测定化学值同期进行。每个样品重复装样 3遍，每遍重复扫描2次，取 6次扫描的平均光谱用于建立定标模型。定标建模样本数量应大于 100个，定标 样品应覆盖不同品种，不同含量范围等参数。3.2.2 定标模型评价：以定标模型的相关系数(R2)和交叉验证均方根误差 (RMSECV)为评价指标。3.3 样品测定取覆盖样品杯底部3cm以上的样品，避免光透过样品，于近红外分析仪测 定，记录测定数据。测定后的样品应与原待测样品混匀，再次取样进行测定，每 个样品应重复测定3遍，每遍重复扫描2次。结果
