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1、恩诺沙星内控标准1 .目的：本标准规定了恩诺沙星质量要求。2 .依据：农业部兽药生产质量管理规范及中华人民共和国兽药典2010年版一部。3 .适用范围：本标准适用于恩诺沙星的质量控制。4 .责任：质量部、供应仓储部、生产部对本标准的实施负责。5 .内控标准：【性 状】本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变 为橙红色。本品在三氯甲烷中易解，在二甲基酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微 溶解；在氢氧化钠试液中易溶。熔点：取本品，照熔点测定法测定，本品的熔点应为221人226C。熔融时同时分解【鉴别】(1)取本品约50mg,加稀醋酸10ml,使溶解，加碘化钿钾试液 数滴，即生成橘
2、红色沉淀。(2取本品50mg置干燥的表面皿中，加丙二酸约 50mg与醋酊1ml,在水浴上 加热5人10分钟即显红棕色。(3在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。(4本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】氟唾咻酸： 取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中含 10mg的溶液，作为供试品溶液；取氟唾咻酸对照品5.0mg,置50ml量瓶中，力口6mol/L氨溶液0.05ml与水适量使溶液，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适 量，用水稀释成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试 验，吸取上述两种溶
3、液各5口，分别点于同一硅胶 GF254t层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水(50: 9: 25: 15)为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯(254nM下检视。供试品溶 液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，应不 得更深。环丙沙星：取本品适量，加流动相制成每 1ml中含0.5mg的溶液，作为供试 品溶液；另取盐酸环丙沙星对照品适量，用流动相制成每 1ml中含环丙沙星5履 的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与 对照品溶液各50口，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与环丙沙星保留时间相同的杂质峰，其峰面积应
4、不得大于对照品溶液主峰的面积(1.0%)干燥失重：取本品，按水分测定法第一法烘干法测定，在105c干燥至包重，减失重量应不得过3.0%。炽灼残渣：取本品1.0g,置地竭中，照炽灼残渣检查法测定，遗留残渣 应不得过0.2 %。重金属：取本品炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法第二法测 定，含重金属应不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-磷 酸溶液(将0.025mol/L的磷酸用三乙胺调节PH值至3.0 ) (13: 87)为流动相； 检测波长为278nmi理论板数按恩诺沙星峰计算不低于 1500。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释成每 1ml中约含0.05mg的溶液，摇匀。精密量取10仙l ,注入液相色谱仪，记录色谱 图；另取恩诺沙星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。按干燥品计算，含 C19H22FN3O3不得少于98.5%。【贮藏】避光，密封，在干燥处保存。【复验周期】本品的复验周期暂定为6个月。【复验规定】按检验管理规程重复检验要求进行复检
