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1、环境空气和废气中汞及其化合物的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订1.目的和适用范围本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定，当采集10m3气体制备成50ml样品时，最低检出限为3x10-3pg/m3。2.方法原理 通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗 粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中，加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原 成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。3.仪器3.1 原子荧光分光光度计3.2 烟尘采样器3.3 玻璃纤维滤筒3.4 过氯乙烯滤膜4.试剂
2、4.1 硝酸（HNO3）： p=1.42g/mL，优级纯4.2 硝酸（ HNO3）： 1+14.3 硝酸（ HNO3）： 1+194.4 盐酸（HC1）： p=1.19g/mL，优级纯4.5盐酸（HCl）： 5%溶液4.6汞标准溶液稀释液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL（ 1+19）硝酸中4.7 硼氢化钾溶液：称取 2.0g 氢氧化钠溶解于水中，再加入 1.6g 硼氢化钾，溶解定容 至 400mL。4.8汞贮备溶液： 有标准证 书的标准溶液4.9汞标准使用液：移取一定量的汞贮备溶液，逐级稀释成浓度为 10.0yg/L的汞标准使 用液，该溶液临用现配。5 采样5.1 无组织排放样品的采集
3、， 恒速抽取定量体积的空气， 空气中的汞及化合物被截留在环境空气和废气中汞及其化合物的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订滤膜上，膜经消解处理后制成样品进行测定。5.2 有组织排放样品的采集，通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中，滤筒经消解后制成样品进行测定。6 分析步骤6.1 绘制标准曲线准确移取 0.0、0.50 、2.00 、3.50、5.00 、7.50、10.00ml 的汞标准使用溶液于 50ml 容量瓶中，加入5.0ml （1+1） HNO3，用去离子水定容，配置成工作标准溶液。此标准 溶液含汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50
4、、2.00yg/L。混合均匀后，按样品 测定步骤操作。记录相应的荧光强度值，以荧光强度值度对汞的浓度（yg/L）绘制标准 曲线并计算出标准曲线的回归直线方程。6.2 样品的测定6.2.1 滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿是尘粒抖落） ，置于 150mL 锥形瓶中，加 45mL 锌配制的王水，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸 2 小时。冷却 加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加 热浓缩至近干，稍冷，冷却后转移至 50mL 容量瓶中，用 5%盐酸稀释至标线，即为样 品溶液。6.2.2 滤膜样品：取试样滤膜置于 100mL 锥形瓶中，加入 10mL
5、 王水，放置过夜。然后 消解方法与滤筒同，单酸量减半。6.2.3 空白溶液的制备：取同批号空白滤筒或滤膜两个，按样品处理相同步骤操作，制 成空白溶液。6.2.4 仪器参数可按照仪器的说明书进行设置。7.计算.50（ C - C 0）x 汞（Hg，yg/m3）= V nd x 1 000S a50测定溶液的体积， mL；C测定溶液中汞的浓度，pg/L ；C0测定时空白溶液中汞的浓度，p g/L；环境空气和废气中汞及其化合物的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订St样品滤膜总面积，cm2；Sa测定时所取样品滤膜面积，cm2。aVnd标准状态下采样体积，m3 注：对滤筒样品， St=Sa。ta8 说明8.1全部玻璃仪器必须用10%硝酸溶液24h。或用（1+1 ）硝酸浸泡40min，以除去器 壁上吸附的汞。8.2 操作重要注意检查全程序空白。8.3 样品消解后，若不能迅速测定，应加入汞标准溶液稀释液稀释，以防止待测元素的 损失。8.4 本方法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中汞及化合物。9.相关文件空气和废气监测分析方法（第四版增补版） 国家环保总局（2007 年） 原子荧光分光光 度法 。10.相关表格
