铝的阳极氧化实验报告1

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1、铝的阳极氧化和着色电流密度对氧化膜性能的影响09化学五班摘要 铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、 添加剂等。本文主要探讨了其它因素为文献提供的最佳条件的前提下，设计实验探讨电流密 度对阳极氧化质量的影响，并通过耐腐蚀性检测，氧化膜厚度检测以及着色效果进行表征。关键词铝阳极氧化氧化膜电流密度Abstract Anodic aluminum oxide film properties affected by many factors, including current density, sulfuric acid concentration, oxida

2、tion time, additives and other factors. This paper discusses the literature of other factors that select the optimal value of the case,the current density on anodic oxidation of aluminum.We do the performance characterization of the Oxide film,including the corrosion resistance testing, the thicknes

3、s Oxide film testing and shading effect testing .Keyword Aluminum Anodizing Oxide film current density1研究进展铝由于其比重小，加工性能好，导电、热性能优良，塑性好，抗大气腐蚀能力强，易于 成形，价格便宜等优点在轻工，建材，航天等领域广泛应用。铝及其合金阳极氧化处理后表面可得到多孔氧化膜，其硬度高，抗蚀性好，绝缘性好， 耐高温，具有较高的化学稳定性，吸附性，自20世纪20年代开始，铝阳极氧化膜的使用价 值越来越高，近10年来，随着研究手段的不断先进化，对铝阳极氧化形成多孔膜的激励及 影响因素的

4、认识也在不断深入。1953年Kell等首先报道了用电化学方法制备氧化铝孔洞模板，70年代Thompson通过 实验证明，多孔层的形成主要是由于铝表面的显微不平引起电流分布不均，在表面突出的部 位生长，出现脊状的结构，脊状骨架之间的区域为氧化膜形成多孔结构创造了条件，1978 年Heber提出在电流作用下使电解液产生对流，出现漩涡，漩涡大小为微米级，Serebernnikova 等通过循环状伏安法研究了银在多孔阳极氧化膜内的沉积过程，Nathan等采用脉冲和交流 沉积的方法在阳极氧化膜沉积得到铜纳米线。80年代徐源等研究了纯铝在铬酸中的恒流阳 极氧化过程。目前国内外广泛应用的阳极氧化技术主要有硫

5、酸阳极氧化、铬酸阳极氧化、草酸阳极氧 化、瓷质阳极氧化、硬质阳极氧化等。用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时，铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主 要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。铝在阳极氧化时，电流密度对氧化膜的 生长关系很大：在相同条件下，一定范围内提高电流密度，有利于氧化膜的生长，其膜厚随 电流密度的增大而增大；提高电流密度有利于氧化膜的生长，但电流密度增大的同时，电流 效率下降，微孔内的热效应加大，促使膜的孔隙率也增大，导致氧化膜的硬度和比耐蚀性下 降。在工业生产上，铝的阳极氧化通常采用的电流密度为1.5-2.0A/dm2。2实验部分2.1实验原理2.1.1阳极氧化原理

6、：铝制品作阳极，以硫酸等酸为电解液进行阳极氧化，形成较厚的Al2O3氧化膜：其反应 历程比较复杂，现在以Al为阳极，Pb为阴极，H2SO4溶液为电解质介绍其反应原理。电解 时的电极反应为：阴极：2H+ + 2e-fH阳极：Al + 3e-fAl3+Al3+ + 3H2OAl(OH)3+3H+Al(OH)3-Al2O3+3H2O由于酸的作用，生成的氧化膜的最弱点会发生局部溶解(Al2O3+6H+=2Al3+ + 3H2O)， 出现的孔隙使得铝与电解液接触，又重新氧化生成氧化膜。随着氧化时间的延长，膜不断溶 解与修补，氧化反应不断纵深发展，从而使制品表面生成薄而致密的内层和厚而多孔的外层 所组成的

7、氧化膜。要使Al2O3氧化膜顺利形成，必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜 溶解的速率，因此在铝的阳极氧化过程中，要控制好氧化条件。如果是在强酸电解液中，阳 极上的金属离子不断地从金属本体溶解，根本不能形成氧化膜，若在弱酸中，阳极产物在电 解液中不溶解，则氧化膜很快形成并覆盖金属，电阻增大，使电化学反应不能正常进行从而 不能形成所需厚度的氧化膜，所以要严格控制硫酸的浓度。在氧化膜生长过程中，电渗现象是膜生长的必要条件之一，它使电解液在膜孔内不断 循环更新，使多孔层不断增厚。铝的阳极氧化和着色工艺要求形成的膜既有一定厚度，又要在膜上有均匀的孔隙，以 保证电流的通过及将来着色。这是一个既有膜的生

8、长又伴随有膜的溶解的电极过程，由于膜 的不断生长于加厚，致使电阻不断增加，从而使膜的生长速率渐缓，此时膜的形成速率与膜 的溶解速率达到动态平衡，膜的厚度就不会变化了。2.1.2着色原理氧化膜的表面是由多孔层构成的，其表面积大，具有很高的化学活性，利用这一点，在 阳极氧化膜表面可进行各种着色处理。着色的目的在于提高产品的装饰性和耐腐蚀性，同时 给铝制品表面以各种功能性。阳极氧化膜着色方法大体有三种类型：浸渍着色，电解着色和整体着色。本实验应用浸 渍着色氧化膜着色应在氧化结束后进行。将阳极氧化处理得到的新鲜氧化膜铝片直接用水冲洗 干净，立即放入着色液中着色。着色时注意染料的纯度，水温约在313.2

9、333.2K，不能太 高。实弹加热可加速染色，但水温太高会造成氧化膜的孔隙过早封闭，降低吸附染料的性能， 着色液pH在4.57.0之间为宜，着色时间视所需颜色的深浅而定。染色后的铝片经水冲洗 干净后，再进行水封闭处理。浸渍着色的原理主要是氧化膜对色素体的物理吸附和化学吸附。无机盐浸渍着色主要是 靠化学反应沉积在多孔层。有机染料的着色通常认为既有物理吸附也包括有机染料官能团与 氧化铝发生络合反应形成。影响氧化膜着色质量主要有两方面：一是阳极氧化膜的质量；二是着色液的种类、浓度 及处理条件。色泽随厚度而异，越厚色调越深；孔隙率要大，均匀。由于多孔膜的独特性质， 除了可以应用于着色外，近年来有人利用

10、它作为模板，在孔中填充金属或半导体材料，用来 制备磁记录材料、功能电极、电学或光学器件等。2.1.3封闭原理氧化膜的表面是多孔的，在这些孔隙中可吸附染料，也可吸附结晶水。由于吸附性强， 如不及时处理，也可能吸附杂质而被污染，所以要及时处理，从而提高多孔膜的强度等性能。 封闭处理的方法很多，如沸水法、高压蒸汽法，浸渍金属盐法和填充有机物（油。合成树脂） 等。众多方法中应用最广的事沸水法。沸水法是将铝片放在沸水中煮，其原理是利用无水三 氧化二铝发生水化作用。Al O +H O=Al O H O2 322 32A1O+3H O=AlO - 3HO232232沸水封闭时，水的pH值应控制在4.56.5

11、之间，时间一般为10分钟，煮沸后取出放入 无水酒精中数秒后再晾干。由于氧化膜表面和孔壁的A12O3水化结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。沸水法封 闭时，水的pH值应控制在4.56.5之间，pH太高会造成“碱蚀”。煮沸用水为去离子水。 2.2实验方案设计2.2.1探讨因素固定电解液的硫酸浓度为20%、通电时间为20min、室温条件、无添加剂的情况下，探 讨电流密度对阳极氧化膜的影响，前5min统一用5mA/cm2，的电流密度，后15min用相应的 电流密度10mA/cm2、15mA/cm2、20mA/cm2三个电流密度进行氧化。2.2.2表征手段 翠绿着色:；对三个电流密度下进行阳极氧化过的铝

12、片分别进行翠绿着色10min，并作封 闭处理。 绝缘性实验：用万用电表测定铝片表面两点间电阻的差别来比较。 耐腐蚀性实验:在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间。 氧化膜厚度测定：对三个电流密度下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度测定，测定 公式为：（m.-m ） X 1048=P A式中，8为膜的厚度，m；为成膜后铝片的质量，g； ms为退膜后铝片的质量，g；P为氧化膜的密度，2.7g/cm3； A为膜表面积，cm2。2.2.3所需仪器药品（1）电极与试剂 电极：铝片（1cmX2cm，12片），铅网； 铝片表面预处理试剂：氢氧化钠溶液（3mo1/L），硝酸溶液（2

13、mo1/L）； 电解液：20%的硫酸溶液； 着色试剂：翠绿着色液； 溶膜液（磷酸核 CrO3）组成：CrO3 15g； H3PO4 30cm3； H2O 20cm3（2）仪器电解槽；WLS稳流电源；分析天平；镊子；电炉；电吹风，镊子，万用电表等。2.3实验步骤2.3.1铝片的预处理(1) 铝片的裁剪：剪下3组(3片/组)共9片1 cmX3cm的铝片；(2) 铝片的清洗：碱洗：3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗15s； 酸洗：2mol/L的硝酸溶液浸洗1min； 水洗：去离子水清洗，洗后将铝片保存在去离子水中。2.3.2铝片的阳极氧化(1) 以20%的硫酸为电解液，第1组的3片铝片为阳极(只将有效面

14、积内的铝片浸入 电解液)，铅网为阴极，调节WLS稳流电源上的电流为0.09A(即电流密度为5mA/cm2),电 解5min后，改用0.183A(即电流密度为10mA/cm2)的电流进行电解，电解15min；(2) 其他条件不变，阳极改为第2组的3片铝片，用5mA/cm2的电流通电5min后，调 节WLS稳流电源上的电流为0.266A (即电流密度为15mA/cm2)，电解15min；(3) 其他条件不变，阳极改为第3组的3片铝片，用5mA/cm2的电流通电5min后，调 节WLS稳流电源上的电流为0.327A (即电流密度为20mA/cm2)，电解15min；2.3.3铝片的翠绿着色(1) 分

15、别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，经去离子水冲洗干净后，放入 翠绿着色液中着色10min；(2) 将着色后的铝片表面染料冲洗干净，放入沸水中进行封闭处理10min。2.3.4铝片的电阻表征分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片冲洗干净后，放入沸水封闭10min，吹 干，用万用电表测其膜上任意两点间的电阻。2.3.5铝片的耐腐蚀性测定分别将测完电阻的铝片上面滴12滴腐蚀液，在30min内观察膜的表面是否变绿或者 是否有气泡产生，并记下现象发生的时间。2.3.6铝片的膜厚测定(1) 分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，洗净后吹干，用分析天平称重 并记录m ；i(2) 溶膜处理：将铝片分别浸于90度左右的溶膜液(磷酸和CrO 3)组成中煮10 min；(3) 取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称出退膜后铝片的质量m ；s(4) 分别计算第1、2、3组铝片的膜厚5值。3结果与讨论3.1实验结果（包括数据处理，现象描述）3.1.1铝片的预处理（1）铝片的裁剪：剪下3组（3片/组）共12片1cmX3cm的铝片:（2）铝片的清洗： 用氢氧化钠溶液浸泡30s,期间观察到有大量气泡的生成。 用硝酸溶液浸泡60s，期间无观察到明显现象。最终铝片表面变洁净呈银白色金属光泽。3.1.2铝片的阳极氧化观察到阳极氧化后的铝片表面金