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1、食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则奶粉中亚硝酸盐的测定一、试剂和仪器（需提前准备）1、分光光度计 1 台；2、（1 cm）比色管1套；3、（1、5、10mL）移液管；4、50mL容量瓶10个、100mL容量瓶1个、250mL容量瓶3, 1000mL容量瓶5个；5、1mL移液枪一把，1mL移液枪头；6、100mL烧杯3个；500mL烧杯1个；7、洗瓶 1 个；8、胶头滴管 1 个；9、移液管架 1 个；10、吸耳球 1 个；11、0 15 cm滤纸一盒、小方片吸水纸1盒（约长3 cm宽2 cm）；12 、玻棒 1 根；13、铁架台+铁圈 1 套；14、亚铁氰化钾、乙酸锌、硼砂、对氨基苯磺酸
2、、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠、奶粉。二、实验过程A、准备工作（由工作人员提前完成）1、亚铁氰化钾K4Fe（CN）63H2O溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并定容至1000ml。2、乙酸锌C4H6O4Zn.2H2O溶液:称取220g乙酸锌，加30ml冰醋酸，溶于水并定容至1000ml。3、硼砂饱和溶液：称取50g硼砂溶于1000 ml热水中，冷却后备用。（由工作人员提前配 制）4、0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100 ml 20%的盐酸中，避光保 存。5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100 ml水中，避光保存。6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0
3、.1000g于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水 溶解移入500 ml容量瓶中，并稀释至刻度（200卩g/mL）。亚硝酸钠标准使用溶液：临用 前，吸取亚硝酸钠标准溶液2.5 ml,置于100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度（5g/mL）。B、样品制备：1、于100mL烧杯称取奶粉2.500g；注：做三个平行样品，称量后由工作人员统一在每个样品中加入1mL亚硝酸溶液。2、加入饱和硼砂溶液6.25mL，搅拌均匀；3、用150mL左右的约70C热水将样品转移到250mL的容量瓶中；食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则4、将样品放入到沸水浴中加热 15min；注：第一个样品加好热水后就可以开始
4、计时，第三个样品开始计时后可做先做其他工作，如C1。5、用冷水冷却到常温；6、在样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌各2.5mL，并轻轻摇动容量瓶，使反应充分进行；7、定容至至 250mL；8、在实验台静置 0.5h。注：第一个样品定容后就可以开始计时，在等待时间抓紧做C步骤。C、标准曲线制作；1、从5 M g/mL的亚硝酸钠溶液中吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL至50mL的容 量瓶中；2、在7个容量瓶中分别加入2mL的对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置35min；3、在7个容量瓶中分别加入1mL的盐酸钠乙二氨溶液；4、将7个容量瓶中分别加水容至刻度（按定容标准），静置15min；
5、5、用721型分光光度计在538nm波长下进行比色；6、用空白样液（即加入0mL亚硝酸钠溶液管）校正比色皿，记录比色皿之间的差值；7、从低浓度到高浓度测定各溶液吸光值，并记录在相应的表格之中；8、用经校正后的吸光度值和所对应的溶液浓度，绘制标准曲线；9、计算回归方程，当R0.99时，标准曲线可用。D、样品测定1、将样品（二B8）用滤纸过滤；2、吸取40mL的滤液至50mL容量瓶；3、参照二C38步骤，测定样品吸光值。E、数据记录与处理1、用经校正后的吸光值代入回归方程，并计算奶粉中亚硝酸钠的含量，计算结果保留 两位有效数字；2、求得三组平行样品的平均值后，计算相对偏差（也有人称作相对误差）（0
6、.10.0001）3、判断产品是否合格（合格产品v20mg/kg亚硝酸钠）。有关计算公式：1、浓度计算VVCC dAux, mg / kg0 mV2其中C0：试样中亚硝酸盐的浓度，mg/kgm：试样质量，gV：试样处理液总体积，mL食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则V2：取VI液的体积，mLV3:对V2液处理的总体积，mLCA（x）:进样液中亚硝酸盐的浓度，卩g/mLA（x）:进样液吸光值2、回归方程及相关系计算（整理后再讲）检测报告样品名称检测目的规格型号检测日期生产日期报告日期生产单位样品状态检测依据样品来源检验结果序号检验项目单位技术要求检测结果单项判定123判定依据检测结果备注主
7、检审核评分标准总成绩二操作过程+检测结果注：以下两表列出了操作的详细要求，但具体分值以今天中午上传的为准。表 1、结果评分序号项目赋分1标准曲线纵横轴比例合适，X, 点正确，连线恰当。 分）y描（10x，y描点正确，连线恰当，但纵 横轴比例不合适。（6分）纵横轴比例不合适，x，y描 点不正确。（0分）2回归方程计算正确。（10分）A或B系数相差10%以内。（6分）A或B系数相差10%以上。（0分）3相关系数R0.99999。（30 分）根据R大小排名得分R0.90。（0 分）4组内差异a 0.1。（0 分）5组间差异 0.1。（5 分） 0.5。（0 分）6样品检测结果计算准确。（10分）计算
8、偏离结果10%及以内。（6分）计算偏离结果10%以上。（0 分）7检测结果表述表述符合检测数据及标 准。（5分）表述符合检测数据，但不符合标 准。（2分）表述不符合数据，或不符合数据和标准。（0分）表 2、操作标准项目序号考核内容分值考核记录（扣分点）扣分说明一、天 平称量（8分）1天平零点和水平检 查、托盘清扫1进行如：二 A4天平未检查或托盘未清扫。未进行2干燥器盖子放置 持瓶方法1正确干燥器盖子放置不正确；手 直接触及被称物容器或被称 物容器放在台面上不正确3称量2正确称量方法选用不正确或称量 操作不规范不准去皮称量否则须重新称不正确4试剂、样品洒落2未撒落撒落或污染了天平且未及时 清理
9、干净撒落5重称1未重称此项扣分无上限重称6称样量范围1在规定量5%内此项扣分无上限5%规定量C10%-10%规定量5%超出规定量10%7称量结束工作2进行试剂、凳子未归位、天平未 复位、未做使用记录。未进行二、试 液配制（4分）1玻璃仪器洗涤1洗净洗涤不合要求未洗净2移液管润洗1正确使用溶液过多或润洗方法不 正确。不正确3样品溶解1正确操作不合要求不正确4溶液转移1正确溶液未倒在小烧杯中移取、 移液管吸空、放出溶液时管 子前后左右不垂直、接收容 器未倾斜45、管尖未抵接 收器口内壁、强迫溶液流下； 定量转移操作不规范。不正确三、定 容操作（3）1加水至容量瓶约3/4 体积时平摇0.5进行未按规
10、定平摇未进行2加水至近标线约1cm处等待12min0.5进行未等待未进行3定容操作1准确溶液定容体积不准确。 重新配制溶液不准确重做4摇匀操作0.5正确未充分混匀、中间未开塞、 持瓶方式不正确。不正确5移液管外壁溶液处理0.5进行进入溶液前、离开溶液后管 尖溶液未处理（即要用滤纸擦 拭）未进行四、仪 器 准备1玻璃仪器的选择（容 量瓶、吸量管的规 格）0.5正确规格选择不正确 扣分不正确2玻璃仪器洗涤方法1正确未进行或方法错误扣分不正确3仪器自检、预热0.5进行未进行扣分未进行不正确五、吸 收 池的 使用1校正1进行未进行扣分未进行2清洗0.5进行未用待测溶液润洗扣分未进行3加入溶液高度1正确
11、测定时溶液过少或过多扣分不正确4手持1正确手指接触透光面扣分不正确5测定结束，吸收池洗 净、控干0.5进行吸收池未洗净、未控干 扣分未进行六、仪 器 操作1测定过程中仪器 被溶液污染1未污染吸收池放在仪器表面、样品 室被撒洛溶液污染或且未及 时彻底清理干净扣分污染2参比溶液置于光路， 调节透射比为100%1进行未进行或参比溶液选用错 误，扣分未进行3读数1正确读数不正确或重新更换比色 皿中的原溶液扣分不正确4原始数据更改1篡改原始数据数据未直接填在报告单上、 经裁判准许修改原始数据并 签字。每出现一次扣分*未经裁判准许涂改原始数 据或虚假读数皆取消竟赛资 格5定量测定波长选用1正确未由所做吸收曲线确定或确 定方法错误扣分不正确6测定结束1进行未作使用记录或未关闭仪器 电源扣分未进行
