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1、实验室注意事项（易犯错误）1. 做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，萃取整个水浴锅，工作量2. 有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，后果？我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反映，文献说是一个小时滴完，我就*正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了，*，害死我了，差点破相、改变我的人生观，原因是没有观察温度，温度几乎在 5秒钟之内上升100度，不炸才怪，所以，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。3. 切记不可逞能，如果是危险的，但是自己
2、认为难度并不是很难的，自己一时逞能， 结果可能会害了自己。我们实验室水泵经常发生问题，我们自己捣鼓捣鼓，也就不以为 然，有一次我爬桌子修水泵，脚下一划，反正结果是小腿逢了三针，还不敢告诉老板，只 是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了，那个，不是滋味，所以，做实验，一 定要小心，不能逞能。4. 做实验时，不能吹牛，由其是在记数据时，否则自己也不知道记些什么，实验白做。实验成功时不可得意忘形，因为这时很容易犯低级错误。配试剂时，PH值和水的质量往往是实验总是不能成功的原因。5、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药 液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝
3、管下部，直接后果就是：砰6、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。7、标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天决对在九霄云 外了。8、玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力，我身边有几个人因为 这个导致手流血长流。9每一次错误后都要认真找原因，在没有找到原因前不要急着进行下一次试验。10. 错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训11. 不知道大家都怎么配制、保存洗液，上次要用15L洗液，我就用了一个塑料盆，5L/次，第三次的时候因为硫酸加水里后总是降不下温来，手边又没有凳子，我就把盆放在新进的紫外的显示器箱子上了，过夜，第二天发现盆底掉了，显示器来了个“
4、强酸浴”，我打的去修，搭档祝贺我说：幸亏用的是显示器啊，几百块而已，要是用那上万的主 机后来买了耐酸的工业用的塑料桶，所以说 万不可偷懒偷闲我在实验室里的三件宝：笔、纸、签。1、记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比 绞尽脑汁好。2、纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要 明日复明日。3、签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总 会有永不住的。实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象，声响，味道一定要好
5、 好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱，大则生命。实在可怕 ！三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候，玻璃管裂了，手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼 就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或者水就 突然不见了，然后就对 N个瓶子想啊想啊请注意午间或夜间电压、水压的变化本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按 照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平
6、稳后，我才离开实验室去吃中 饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流 冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电 压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有 一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会 对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到 过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。刚来这里不久，我也谈谈自己的一些惨痛经验吧！首先实验服一定要合身，最好袖口有收紧！要不两个大袖摆很容易惹祸 ！曾在实习时，袖口 挂到门
7、把手，把师兄的一整盘玻璃仪器砸了 ，心里一直愧疚不已！再就是离心时，离心管的塞子一定要配套，要不机器会”意见很大,有一次，它罢了工，跟爆 炸一样，把我和师兄辛苦几天的体内样品都毁了，痛心啊！所以切不可大意！在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是 在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才 是欲哭无泪啊出状况的是作为保护气的 N2。连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认 为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重 事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的
8、问题，半瓶氮 气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放 在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃、欲哭无泪。标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很 紧。有一次，我做LiAIH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果 LiAIH4漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果 可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！!！痛苦！所以，不能太自以为是。市售聚酰胺有
9、一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱， 结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了 1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的 80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也 无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一 个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉
10、失去了嗅觉，两眼流眼 泪！这已经是第 N次了，我想着今天把它写在丁香圆上，会改掉这个坏习惯（正确操作我想大家都知道），不然真要失去嗅觉了1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。2. 一定在实验前检查好所用仪器。减压蒸馏3教训：1接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果一一不堪重压，炸！2做完立马拆装置。后果一一冷却后拆比登天还难；3别空悬锥形瓶。后果一一叮当！擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖!提一点，开始做实验的时候，你也许不会忘记通水通电，拉真空。但是千万记得离开 的时候要把水电关上，不管多晚都要跑一趟。否则，一早起来，实验室满地污水，费时
11、劳 神打扫还罢了，更重要的是老板对你还有好脸色？用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足 够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果 要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打 循环，不要开加热开关。或者干脆停了。用玻璃仪器的时候，最好是买品牌货，比如可以向天玻或者是上海亚玻（我们最近向 亚玻订购了一批。电话：021-66153169），否则，我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真空水泵抽滤的时候，刚开始没事，但是等到真空度打到最大的时候，抽滤瓶（不知名品 牌）爆了，通风橱里沾满了物料，几
12、天的工作一下子全费了。而且，清理现场的工作，就 用掉了一天的时间，至今，通风橱里还有当时的残料。而且，我们曾经向制作玻璃仪器的 个体户订购过很多定做的仪器，虽然说东西是做出来了，但是在使用过程之中，问题不 断。我自己做过统计，订购一百件仪器，能够正常使用到一个月的，不到40%。而且，不要相信他们先拿过来的样品，样品可能是他们请高手特制的，等大单子下了的时候，拿到 手的就是他们自己制作的低劣货色了。举个例子，我们订购了50只抽气空心塞，结果，在一个月内，折断的的就是十几个，连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而 且，明明在晚上开始实验的时候，一切正常。第二天早上，却看到四颈瓶居然被震断了，
13、 一切重头再来。现在，凡是没牌子的玻璃，我都不敢用了。其实，玻璃质量，完全可以用 超声波来测试，通不过测试的，一律拒绝。奉劝各位老板，别光图省钱，做实验的人是容 不得假的，人工浪费还是小事，很多好不容易得到的结果，随时可能错肩而过。每天离开实验室应该注意：1该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。2公用的东西是否还原了。3要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。4仪器的电源是否关掉了。5试验台面是否清理了。6试验记录是否及时写了。7明天要做什么心里是否有个谱！8门窗是否关好了。在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，下面总结了几点经验：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下
14、来的液体与下面上 升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。 用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿 分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减 少柱内热量的损失。4当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液 的速度为每23秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升 的蒸气时断时续，馏出温度波动。5根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量
15、各段馏份。1用电加热套的战友小心，反应瓶一定要密封好，尤其是有易挥发的溶剂时，我同学用乙 醚做格氏反应，用加热套加热，结果从搅拌轴封挥发出乙醚，加热套有漏的地方，浓度过大，只听 轰的一声，整个楼在晃，加热套的铁皮利马流直，通风橱玻璃全碎，四个日光灯震掉3个，幸运 的是没伤着人！2用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值，不要因为上面有显示就先放那一会在看，结果经常会发生被别人用了 ，那个数值就没了 ，那这个实验可能就废了 ！3我们经常用金属钠干燥溶剂，可干燥后往往剩些瓶底，时间长了就忘了 ，我有一次就是 因为勤快，刷一个同事用的瓶子，里面基本没有东西，在水龙头下就灌水，结果竟然着了起来，原 来是有少量的金属钠！可我的另一个同事却不那么幸运了，在收拾卫生时也是刷瓶子，因为瓶子里的金属钠较多，爆了，额头崩了个口子所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时，或不知是什么东西时，一定小心为上！1. 抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵，防止倒 吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。2. 分液时一定要清楚哪层是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里，说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢：）3. 过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事
