《氧氟沙星在聚甘氨酸修饰电极上的电化学行为》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氧氟沙星在聚甘氨酸修饰电极上的电化学行为（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、氧氟沙星在聚甘氨酸修饰电极上的电化学行为氧氟沙星在聚甘氨酸修饰电极上的电化学行为本文关键词：甘氨酸，氧氟沙星，电化学，电极，修饰氧氟沙星在聚甘氨酸修饰阳极上灯丝的电化学行为本文简介：氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)又名氟嗪酸、奥复星，为白色或为黄色结晶性粉末;无臭、味苦;遇光渐变色。属第三代喳诺酮类抗菌药物，作为杀菌剂，通过作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的细菌合成和复制而导致毒素死亡。具有高效广谱抗菌作用，尤其是对需氧革兰氏阴性杆菌的抗菌活性高，并与其他抗氧氟沙星在聚甘氨酸修饰电极上的电化学行为本文内容：氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)又名氟嗪酸、奥复星，为白色黄
2、色或为黄色结晶性粉末；无臭、味苦；遇光渐变色。药物属第三代喳诺酮类抗菌药品，作为杀菌剂，通过作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的人工合成合成和复制而导致细菌死亡。具有高效广谱抗菌作用，尤其是对需氧革兰氏杆菌的抗菌活性高，并与其他抗生素间无交叉抗性，使得其在临床医药重要领域上应用较广；并且是治疗呼吸道、泌尿道、肠道、皮肤、关节及软组织等感染的有效药物，但大剂量的服用可发生结晶尿、肝、肾功能减退等，因此，建立简便、快速、准确的测定氧氟沙星的方法在临床上原理有重要的意义。目前测定氧氟沙星含量的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、电化学分析方法、毛细管电泳法、化学发光法和发光光度法。电化学
3、方法由于扫描仪便宜、测定快速、灵敏度高而在氧氟沙星的测定上有广泛应用。本文制备制取了聚甘氨酸调色电极，用液化气化伏安法研究了氧氟沙星在该修饰电极上的电化学行为，并测定了实际样品中的氧氟沙星，该方法简便、快速、灵敏、重现性好，结果较满意。1实验部分1. 1主要仪器与试剂LK2021型电化学工作站，天津市兰力科化学电子高技术有限公司；三电极体系：修饰聚甘氨酸修饰硅铁为工作电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，锂电极为辅助电极。PHS-3C型酸度计，上海雷磁仪器厂。氧氟沙星，东亚药品生物制品检定所；甘氨酸，天津市科密欧化学试剂有限公司；氧氟沙星滴眼液，青岛兴齐眼药股份有限公司；磷酸氢二钠；磷酸二氢
4、钠，所有试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。涉及到的电位均相对于饱和甘汞电极的电极电位，实验均在室温下需要进行。2. 2修饰电极的制备方大炭素在使用前先用金相砂纸打磨从粗到细进行精细粒度,再在抛光布上用A1203粉抛光至镜面，用水清洗，再依次用1：1HN03,1：1乙醇和二次水超声清洗3min,活化后用二次水冲洗，晾干备用。将处理好的石墨电极，在含有1X10-3mol/L甘氨酸的pH=7的磷酸盐缓冲溶液（用高纯度的氮气事先除氧10min）中采用循环伏安法在一0.22.0V之间以100mV/s的扫描速度聚合12圈，聚合后取出自然晾干备用。即制得聚甘氨酸修饰钻。1.3实验方法采用循环伏安法移取
5、适量的储备液，用pH=6.0的PBS缓冲溶液滤渣至所需浓度，移入电解池，进行电化学试验。在0.41.4V之间进行线性扫描，富集300s后，以0.08V/s的扫描速率，记录峰电流。每次扫描结束后，将电极置于pH=6.0的PBS空白缓冲溶液中扫描至伏安图空白稳定，即可活化电极表面，使电极具有良好的重现性。2实验结果与讨论2.1氧氟沙星的电化学这些行为本文采用循环伏安法测定氧氟沙星。图1为pH=6.0的PBS缓冲溶液中1X10-4mol/L的氧氟沙星裸在石墨电极与甘氨酸修饰后的石墨电极上的循环伏安图。从图上可以看出，甘氨酸修饰过的石墨电极与裸石墨电极相比，氧氟沙星的显着水解峰有显着的提高，说明甘氨酸
6、对氧氟沙星有一氧化氮催化氧化作用。而只有氧化峰出现表明，该反应为不可逆过程。【图1】2. 2甘氨酸聚合圈数对氧氟沙星测定的影响用pH=7PBS配制成1X103mol/L的甘氨酸溶液。使用循环伏安法将甘氨酸溶液电聚合到石墨电极上。聚合膜厚度可由扫描圈数控制。实验数据表明，随着扫描次数的增加背景电流增加，说明聚合物膜在不断高速增长，进而说明甘氨酸通过分析化学聚合沉积在石墨电极电化学表而。同时考察了聚合圈数对氧氟沙星测定的影响。以0.1V/s的扫描速度在-0.22.0V之间分别进行8、10、12、14、16圈的聚合。将聚合的电极自然晾干后，对1X10-4mol/L氧氟沙星进行循环伏安测定。如图2显示
7、：【图2】从8圈逐渐增加到12圈的过程中，氧化主峰电流随南坡聚合圈数的增加而增加；当聚合圈数超过12后，氧化峰电流随聚合多肽圈数的增加而减低，电子在过厚的膜中传递阻力变大，致使响应电流降低。因此本实验选择聚合圈数12作为最佳的聚合圈数。2. 3pH的影响在不同的pH(4.09.0)的NaH2P04-Na2HP04缓冲溶液中，对1X104mol/L成功进行氧氟沙星进行传递函数扫描实验，随着pH从4.0逐渐增加到6.0的过程中，氧化峰电流随pH的增加而增加；当pH超过6.0后，氧化峰电流随pH的增加而降低。因此本实验选择pH=6.0作为最佳的测定pH值。氧化峰电位随pH的增加而逐渐向负电位移动，说
8、明氧氟沙星的氧化过程有H+参与。氧化峰峰电位Ep与溶液在pH=4.09.0范围内呈良好线性关系：Ep(V)=1.277-0.0566pH,R=0.9940。这表明相同氢原子数目的电子和质子参加到氧氟沙星的氧化过程。氧氟沙星的电极反应机理与文献12报道一致。2. 4富集时间对峰电流的影响富集时间的长短对氧氟沙星的氧化粗细峰电流有很大的影响。在相同条件下，富集时间越长，氧氟沙星的富集量越大，峰电流也相应的不断增加。如图3,富集时间从0s逐渐增加到350s的过程中，氧化峰电流随富集时间的增加而增加；当富集时间超过200s后，氧化氨山电流随之增加变得缓慢。说明此时修饰电极表面吸附的氧氟沙星接近饱和，为
9、了达到更好的高浓度效果，因此本实验选择300s作为最佳的富集时间。【图3】2. 5扫描速度的影响实验表明，扫描触发速度会对氧化峰电流产生影响，氧化峰电流随扫描速度增加而增加，峰形变宽，背景电流也增加，峰电位向正方向移动。氧化峰电流Ipa与扫描速度v在20200mV/s之间呈良好的线性关系(如图4),其线性回归方程为：Ipa(UA)=12.39+0.1967v(mV/s),R=0.9989。表明电极过程主要由吸附控制。但当扫描速度较高时，充电电流过大，不利于峰导体的测定，而扫描速度为80mV/s时，信噪比最好，故本实验选择扫描速度为80mV/s。【图4】2. 6线性范围、检测限及电极重现一般性在
10、下述优化的实验条件下，对氧氟沙星的氧化峰与浓度的关系进行了研究，发现在浓度为4义1071X10-5mol/L的范围内，氧氟沙星的氢化峰电流Ipa与其浓度C呈良好的线性关系：Ipa(nA)=-0.2303+43.74C(Hmol/L),相关系数R=0.9984,检测限为3.6X10-8mol/L(3倍噪音法)。每次测定后，附着在空白底液中其循环扫描即可除去电极表面的吸附物，恢复电极活性。用同一只电极对1X10-5mol/L的氧氟沙星平行测定5次，相对标准偏差为1.0%,说明修饰电极有很好的重现性。【图5】2. 7干扰实验考察本文考察了一些常见自然界对1X104mol/L氧氟沙星测定的影响，100
11、倍的Mg2+、Ca2+、SO2-4,10倍的多巴胺、葡萄糖，1倍的抗坏血酸、L-酪氨酸不测定干扰双肋的测定。3. 8实际样品的测定表1滴眼液中氧氟沙星测定结果与回收率Table1Detectionresultsofsampleandtestofrecovery初始浓度/(X10-7mol/L)加入浓度/(X10-7mol/L)测定值/(X10-7mol/L)回收率R/%8.35.013.31100.28.310.017.8795.78.315.022.6595.7取氧氟沙星(沈阳兴齐眼药有限公司股权有限公司)滴眼液1支(3mg/mL,约为8.3X103mol/L),用pH=6.0的PBS缓冲溶
12、液稀释至8.3X10-7mol/L,做加标回收实验，分别加入5X10-7mol/L,1X10-6mol/L、1.5X10-6mol/L氧氟沙星标准溶液，按上述算法测定氧氟沙星的含量，回收率为95.7%100.2%,如表1所示。【表1】3结论本文报道了制备甘氨酸修饰石墨电极引述的方法，研究了氧氟沙星在该上指修饰电极上以的电化学行为。实验结果表明，该修饰电极可以明显提高氧氟沙星的电化学响应，重现性好，准确度高，可用于常见氧氟沙星药物的检测。参考文献/u1 ImamuraM.,ShibamuraI,HayakawaI,OsadaY.InhibitionofDNAgyrasebyopticallyac
13、tiveofloxacinJ.Antimicrob.Agents.Chemother.,1987,31:325327.2 TanakaM,SatoK,KimuraY,etal.InhibitionbyquinolonesofDNAgyrasefromStaphylsaureusJ.Antimicrob.Agents.Chemother.,2021,35:14891491.3王卫平.紫外分光光度法测定氧氟沙星含量J.郑州大学学报：医学版，2021,37(5):786.4SunY,ZhangZ,XiZ.Directelectrogeneratedchemiluminescencedetection
14、inhigh-performanceliquidchromatographyfordeterminationofofloxacinJ.Anal.Chim.Acta,2021,623(1):96100.5杨春海，黄明泉，黄文胜，等.Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量氧氟沙星的研究J.湖北民族学院学报：自然科学报,2021,20(4):43一46.6杨雪娟，何晓英，范向明，等.氧氟沙星在乙焕黑修饰电极上的石墨行为修饰及测定J.化学研究与应用，2021,24(2):287-290.7范向明，何晓英，张艳.氧氟沙星在聚L-标定色氨酸修饰电极上的电化学行为及测定J.化学研究与应用，2021,22(3):335-338.8吴芳辉，朱静，何孝军.定向碳纳米管修饰电极弹性体测定氧氟沙星J.应用化学，2021,25(7):792796.
