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1、离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。2. 学会使用离子计和离子选择性电极。二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25）为：中=b - 0.0592log aF测量电池为：氟离子选择电极I试液（c=x）| SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISABo标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值祖对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值祖，在 标准曲线上查得其浓度。标准加入法，首先测量体积为Vx、浓度为cx的被测离子试液的电位值仁，若为一价阳离子：中=b + s log a = b + s log f c接着在试液中加入体积
2、为Vx，浓度为cx的被测离子的标准溶液，并测量其电位值祖1： 中=b + slog fsC xCxVs + Vx若VSVX （通常为100倍），Vs可忽略，则c V + c V c V AX_xs_s 牝 c + s_s = c + AcV + V X V X假定fxefs，合并以上两式重排后取反对数：Ac c =X 10 气-1式中中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达2030mVo三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和
3、甘汞电极。试剂1.0X10-1mol/L F一标准贮备液：准确称取NaF（120oC烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000X10-21.00X10-5mol/L F一标准溶液用上述贮备液 配制；配制离子强度调节剂（TISAB）：称取NaCl 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加 入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。样品（日用 牙膏）。四实验步骤1氟离子选择电极的准备将氟离子选择电极泡在1X10-4mol/L氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测
4、得的电位 值约为-300mV（此值各支电极不同）。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。2绘制标准曲线在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000X 10-21.00X 10-5mol/L氟离子标 准溶液。将适量标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，插入氟离子选择和饱和甘汞电极，边接 线路，放入搅拌子，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值（为什么）测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。3试样中氟的测定试样用自来水或牙膏，若用牙膏，用小烧杯准确称取约1g牙膏，然后加水溶解，加入5mL TISAB。煮 沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中
5、，用蒸馏水稀释至刻度，待用。若用自来水，可直接在实验室取样。（1）标准曲线法 准确移取自来水样50mL于100mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电 位值氏（此溶液别倒掉，留作下步实验用）。（2）标准加入法 在实验（1）测得的电位值px后，准确加入1mL1.00X10-4mol/L氟离子标准溶液，测定 电位值 （若读得的电位值变化小于20mV，应使用1mL1.00X10-3mol/L氟离子标准溶液，此时实验需重新 开始）。（3）空白试验以蒸馏水代替试样，重复上述测定。牙膏试样同样可按上
6、述方式测定。五结果处理1用计算机绘制E-lgCf曲线，根据水样测得的电位值，在校正曲线上查得对应的浓度。计算水中的氟 离子含量。牙膏中氟离子含量计算公式：仰00g x X% * X 0.1000L19 g / molX2根据标准加入法公式，求试样中F-的浓度:XAffi10 S - 1六注意事项1. 测量时浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。2. 绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电 位值。3. 测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。4. 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。搅拌5-8分钟后，停止搅拌测量，测量结束后用水冲洗，再用 滤纸吸干。5. 本实验中氟ISE接负极，所以测出的电池电动势E是负值，随浓度增加，E增加（绝对值下降）。6. 氟电极不用时干燥保存。氟离子储备液要用聚乙烯瓶子装。7. 注意参比电极内是否有气泡，若没充满，应补充饱和氯化钾溶液。七思考题1. 写出离子选择电极的电极电位完整表达式。2. 为什么要加入离子强度调节剂？3. 试比较标准曲线法、标准加入法测得的F-的浓度有何不同。如有，说明原因。
