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1、瓜蒌薤白颗粒的质量标准研究何凌云1，陈彬辉2，刘汉清1* （1南京中医药大学，南京 210046；2南京艾德凯腾生物医药有限责任公司 南京 210012）摘要：目的：制定瓜蒌薤白颗粒的质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定制剂中的薤白皂苷B含量。结果：薤白皂苷B的回归方程Y1.4463X4.9165，相关系数0.9996，线性范围为1.095 g17.52 g。平均回收率97.85%，RSD=1.86%。结论：薤白皂苷B的测定方法稳定，重现性好。关键词：瓜蒌薤白颗粒；薤白皂苷B；高效液相色谱法 Quality Standards for Gualouxiebai GranulesHE Ling
2、-yun1, CHEN Binhui2,LIU Han-qing1*(1Nanjing University of TCM, Nanjing 210046；2Nanjing NMG-ADDS Co. , Ltd. Nanjing 210012)Abstract:Objective:To establish the method for quality control of Gualouxiebai Granules.Methods: The macrostemonoside B in this medicine was determined by HPLC.Results: The regre
3、ssion equation of the macrostemonoside B was Y1.4463X4.9165 ,the linear range was 1.095g17.52g, 0.9996.The average recovery was 97.85%with RSD of1.86%.Conclusions: The method can be applied to the quality control of Gualouxiebai Granules.Key words: Gualouxiebai Granules; macrostemonoside B; HPLC；瓜蒌薤
4、白颗粒原方出自东汉名医张仲景的金匮要略，具有通阳散结、行气祛痰之功，是中医宣痹通阳法治疗胸痹的代表方，近三十多年来国内外对该方中瓜蒌、薤白的化学及药理进行了较为系统的研究，活性测试结果表明薤白中的皂苷类成分具有强烈的抗血小板聚集活性1、5。为控制制剂质量，我们选用薤白皂苷中的代表成分薤白皂苷B作为含量测定的指标成分。为瓜蒌薤白颗粒中薤白皂苷B的含量测定建立了一种稳定性好、分离效率高的分析方法。1. 仪器与实验材料 / 文档可自由编辑打印1.1仪 器 日本岛津高效液相色谱仪SPD-10A；Alltech 500型蒸发光检测器检测； BS10S型电子分析天平；KQ-500E型医用超声清洗器(昆山超
5、声仪器有限公司)；EYELA旋转蒸发器。1.2实验材料对照品 薤白皂苷B（macrostemonoside B）对照品(归一化法测定纯度98.5%)，自制。供试品 瓜蒌薤白颗粒（本单位自制），批号：090423、090508、090518试剂 甲醇（色谱纯）、重蒸水等。3.含量测定3.1色谱条件：蒸发光散射检测器；漂移管温度95；载气流量2.24 SLPM；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（70：30）为流动相；理论板数按薤白皂苷B峰计算应不低于3000。3.2 溶液的制备3.2.1供试品溶液的制备：取本品4袋，研细，80减压干燥至恒重后，精密称取25 g，加入甲醇250 mL，80水
6、浴回流提取1 h，放冷，滤过，滤液蒸干后用甲醇定容到10 mL，摇匀，即得。3.2.2对照品溶液的制备：精密称取在80减压干燥至恒重的薤白皂苷B对照品10 mg，用甲醇定容到10 mL；精密吸取上述溶液适量，分别加甲醇制成每1 ml含0.2 mg和每1 ml含0.4 mg的两种对照品溶液。3.2.3阴性对照溶液的制备：取阴性样品（不含薤白的药材按照“制法”项下方法制备的颗粒）25 g，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下方法依法制备成阴性样品溶液。3.3 专属性实验：分别吸取上述对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液10 L测定，记录色谱图，可见阴性对照对测定无干扰。3.4标准曲线的制备：取在8
7、0减压干燥至恒重的薤白皂苷B对照品18 mg，精密称定，用甲醇定容到10 mL，得浓度为1.752 mg.mL-1的对照品溶液；将上述对照品母液分别倍量稀释，得到浓度为0.876,0.438,0.219,0.1095 mg.mL-1的对照品溶液。精密吸取上述各对照品溶液10 L注入液相色谱仪，按上述“色谱条件”测定。以峰面积（A）的自然对数值为纵坐标（YlgA），以进样量（m）的自然对数值为横坐标（Xlgm），绘制标准曲线，经统计学计算，得其线性回归方程为Y1.4463X4.9165，相关系数0.9996，线性范围为1.095 g17.52 g。ABC图1 薤白皂苷B HPLC图A对照品 B阴
8、性空白C样品3.5精密度考察：精密吸取对照品溶液（浓度0.438 mg.mL-1）10 l，连续进样6次，按上述“色谱条件”测定峰面积，计算RSD1.09%，说明精确度良好。3.6稳定性试验 ：取样品25 g, 按照“供试品溶液的制备”项下方法依法制备成供试品溶液，间隔一定时间分别进样10 l进行测定，共计进样6次，测定其稳定性。统计结果表明，峰面积的RSD为2.35%，表明样品溶液在12 h内稳定。3.7重复性考察：取瓜蒌薤白颗粒（批号：090423）6份各25 g，按照“供试品溶液的制备”项下方法依法制备成样品溶液，每份连续进样3次，每次10 l。薤白皂苷B含量平均值为0.1511 mg.
9、g-1，RSD=2.47%，说明本方法重现性良好。3.8加样回收率试验：取样品适量, 精密称定，分别准确加入薤白皂苷B对照品，按上述含量测定方法测定，计算回收率为97.85%，RSD=1.86%，结果见表1。表1 薤白皂苷B加样回收率试验取样量/g样品中含量/mg对照加入量/mg测得总量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%12.50371.88931.50563.359797.6697.851.8612.44621.88063.314495.2312.51321.89073.3640 97.8512.50831.89001.88203.707796.5812.50441.88943.801
10、0101.5712.46421.88333.713297.2312.49851.88852.25844.113498.5212.50671.88984.144899.8512.48451.88644.123699.063.9样品含量测定：分别取不同批号的瓜蒌薤白颗粒（批号：090423,090508和090518），按照“供试品溶液的制备”项下方法依法制备成样品溶液，按上述色谱条件测定成品的含量，分别为0.15,0.15,0.14 mg.g-1。4.讨论4.1薤白皂苷B为小根蒜和薤中均含有的化合物7，且具有较好的抑制血小板聚集的活性，本文以薤白皂苷B为含量测定指标，首次系统研究其HPLC含量测
11、定的方法学，为薤白制剂的研究开发提供了基础。4.2薤白皂苷B为紫外末端吸收的物质，检测时基线信噪比较大，基线不稳，且重现性差，所以选用蒸发光检测器（ELSD）检测,结果表明该方法精密度高，重现性好，适用于薤白皂苷B的含量测定。4.3瓜蒌薤白颗粒处方中仅有2味药，薤白采用HPLC定量研究，方法操作简便，精确。 参考文献1 彭军鹏,吴雁，姚新生等.薤白中两种新甾体皂甙成分J.药学学报,1992,27(12):918-922.2 Matsuura, Hiromichi; Ushiroguchi, Tsuyoshi; Itakura, Yoichi.A Furostanolglycosides fro
12、m Allium chinense G.DonJ.Chem Pharm Bull,1989,37:1390-13913 姜勇，王乃利，姚新生等.薤的抗凝和抗癌活性成分的结构鉴定J.药学学报,1998,33(5):355-3614 Kuroda, Minpei; Mimaki, Yoshihiro; Kameyama, Akio.Steroidal saponins from Allium chinense and their inhibitory activitieson cyclicAMP phosphodiesterase and Na+/K+ATPaseJ.Phytochemistry,1995,40(4):1071-10765 何祥久，邱峰，姚新生瓜蒌薤白白酒汤活性成分研究()：呋甾皂苷类成分J.沈阳药科大学学报，2003；20（2）：107110.6 中国药典S（一部）2005，附录31.7 姜勇，王乃利，姚新生.中药薤白的研究进展J.天然产物研究与开发.2000,12（5）：74-79.
