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1、摘要自增韧氮化硅陶瓷的制备与性能研究摘 要氮化硅陶瓷具有优异的物理机械性能和化学性能,被广泛利用于高温、化工、冶金、航空航天等领域。在结构陶瓷中氮化硅陶瓷虽具有相对较高的断裂韧性，但为了进一步拓宽氮化硅陶瓷的运用领域和提高其使用可靠性，改善其断裂韧性一直是该材料研究的重要课题。本文通过利用氮化硅陶瓷的自增韧技术，使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状-Si3N4晶种，制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中，烧结助剂
2、（Y2O3和Al2O3）对其烧结性能和力学性能的影响，当Y2O3含量8wt%，Al2O3含量4wt%时，氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上，抗弯强度为674MPa，断裂韧性为6.34MPam1/2。再通过引入La2O3提高氮化硅晶粒的长径比，使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性达到686MPa和7.42MPam1/2。本文通过无压烧结工艺，在1750制备了长柱状的-Si3N4晶种，晶种的平均长度为2.82um,平均粒径为0.6um,平均长径比为4.7。着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。氮化硅陶瓷中加入晶种后，其烧结性能和抗弯强度略有降低，但断裂韧得到了很大的提高；且随着晶种添加量的
3、增加，断裂韧性先升高再降低，掺量2wt%时断裂韧性达到最大（7.68MPam1/2），提高了20%以上。关键词：Si3N4陶瓷 烧结助剂 -Si3N4晶种 长径比 断裂韧性AbstractSilicon nitride ceramics, which possess excellent physical mechanical properties and chemical properties, were widely used in high-temperature industrial, chemicals, metallurgy, aerospace application and ot
4、her field. Silicon nitride ceramics have the relatively high fracture toughness in the structural ceramics, but in order to further broadening application fields and improving the using reliability of ceramics, the increasing of fracture toughness was always the important problems in the study of th
5、e material.This work prepared high fracture toughness Si3N4 ceramics by addition of composite sintering additives and elongated -Si3N4 seeds，which was called “self-reinforced” of Silicon nitride ceramics. Phase composition, microstructures, open-porosity, fracture toughness and flexural strength wer
6、e tested by using XRD, SEM, Archinmedes, SENB and three-point bending test. At first, the effect of sintering additives (Y2O3 and Al2O3) on the sintering properties and mechanical properties was investigated by pressureless sintering. The experimental results showed that silicon nitride ceramics can
7、 achieve good mechanical properties, the relative density of Si3N4 ceramics was more than 95%, flexural strength of 674MPa and fracture toughness of 6.34MPam1/2. When the sintering additives of Y2O3 and Al2O3 were 8 wt% and 4 wt%. Then the introducing of La2O3 to increase the aspect ratio of Si3N4 g
8、rains, make the flexural strength and fracture toughness of Si3N4 ceramics to 686MPa and 7.42MPam1/2.The elongated -Si3N4 seeds were prepared by pressureless sintering at 1750，the average length, diameter and aspect ratio were 2.82um, 0.6um, and 4.7, respectively. The influence of seeds on Si3N4 cer
9、amics sintering properties and mechanical properties were studied by this article. The results demonstrated that the fracture toughness of silicon nitride was improved significantly with the addition of the seeds, while the relative density and bending strength are decreased slightly. In addition, t
10、he fracture toughness initially increased and then decreased with increasing seeds amount. When the content of -Si3N4 seeds was 2wt%，the highest fracture toughness was 7.68MPam1/2, improved by more than 20%.Keywords: Si3N4 ceramics；sintering additives；-Si3N4 seeds；aspect ratio；fracture toughness目录摘
11、要IAbstractII第一章 绪论11.1前言11.2氮化硅的结构21.3氮化硅的烧结31.4氮化硅的韧性41.5氮化硅的自增韧51.6研究目的和方法内容8第二章 实验原料及仪器92.1 实验原料92.2 实验仪器92.3 试验的分析与表征92.3.1 气孔率、吸水率以及体积密度92.3.2 氮化硅力学性能测试102.3.3 材料的X射线分析112.3.4 SEM扫描电镜分析112.3.5 晶粒尺寸统计122.4实验122.4.1 烧结助剂对Si3N4性能的影响122.4.2 晶种的制备流程132.4.3 晶种对Si3N4力学性能影响14第三章 结果与讨论153.1 氮化硅的物相分析153.
12、2 烧结助剂对氮化硅性能的影响153.2.1 Al2O3对氮化硅相对密度的影响153.2.2 Y2O3对氮化硅相对密度的影响163.2.3 Al2O3对氮化硅抗弯强度的影响173.2.4 Al2O3对氮化硅断裂韧性的影响173.2.5 La2O3对氮化硅力学性能的影响183.3 -Si3N4晶种的表征183.4 晶种对氮化硅陶瓷力学性能的影响193.4.1 晶种与相对密度的关系193.4.2 晶种对抗弯强度的影响203.4.3 晶种对断裂韧性的影响20第四章 结论与展望22V目录4.1 结论224.2 展望22参考文献.23致谢26第一章 绪论第一章 绪论1.1前言随着现代科技的日益发展，新型
13、陶瓷材料逐渐引起了世人的广泛关注。实用性很强的传统陶瓷已经在不断向具有多种工业用途的新型陶瓷方向发展。继钢铁、塑料之后，世界上第三种主要材料将是高技术陶瓷。而其中以氮化硅陶瓷材料最具代表性，其具有一系列优异的物理机械性能和化学性能，故而在航空航天、新材料、电子、生物工程等方面具有很好的应用前景 1。氮化硅陶瓷是具有很好的发展潜力与应用市场，在现代制造工业中正发挥着越来越重要的作用。氮化硅的研究起源于陨石的研究，大约有100多年的历史。最早的文章报道是Deville and wohler2在1859年指出Si3N4的形成可能是在地球形成时，Si和N2反应形成Si3N4，并在1896年德国科学家利
14、用减碳法人工合成了Si3N4。氮化硅陶瓷材料作为一种重要的结构材料和功能材料，具有优良的性能：高温蠕变小、抗氧化、耐腐蚀和耐摩擦。已经被广泛应用于社会的各个领域，比如耐高温性能用于燃气机的转子、定子和火花塞等，抗热震性、热膨胀系数小和耐磨性能用于球阀、过滤器、热交换器、坩埚和传送器。高强度应用于轴承、滚球、工模具和密封材料等。此外还在电子、军事和核工业上，做为电路开关基片、高温绝缘体和核裂变物质的载体3。在1955年已经被广泛应用于耐火材料领域，在20世纪70年代开始应用于高温结构材料领域，从而开始被广泛的研究。在20世纪80年代，随着美国等国家对高温材料研究的深入，Si3N4的研究进入了一个
15、顶峰时期，并在热压情况下得到了致密的Si3N4材料，并被认为是高温陶瓷发动机部件的最理想材料。20世纪70年代初期，在研究Si3N4材料致密化添加剂4的过程中，Lange等5研究了Si3N4陶瓷的强度、断裂韧性和显微结构的关系，发现了长柱状-Si3N4晶粒能够改善和提高材料的抗弯强度和断裂韧性(达到6MPam1/2)。自此之后，自韧Si3N4的研究引起国内外的极大关注。到八十年代末，许多研究者通过控制-Si3N4晶粒尺寸而获得优异力学性能的自韧Si3N4材料。Tani等6-8利用GPS方法制备Y-Al系自韧Si3N4，其抗弯强度为550900MPa，断裂韧性为811MPam1/2；Pyzik等9利用热压的方法制备Y-Mg-Ca系自韧Si3N4，其抗弯强度提高到1250MPa，断裂韧性为814MPam1/2；Luo等10利用热压的方法制备的Y-La系自韧Si3N4，其室温抗弯强度和断裂韧性分别为860960MPa和8.411.72MPam1/2，而1350时的强度和韧性分别为680720MPa
