土壤全磷测定

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1、土壤全磷测定氢氧化钠熔融钼锑抗比色法1 方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。2 适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。2.4 主要仪器设备3.1分光光度计或紫外可见分光光度计；3.2高温电炉：可升温至1200C，温度可调；3.3镍(或银)坩埚：容量230mL；具塞三角瓶：50mL。4试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；4.3碳酸钠Q(Na2CO3)=100gL5溶液：称取10.0g无水碳酸钠溶于水，

2、稀释至100mL；5%硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；14.5硫酸溶液cUHeORSmol-L-1：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大224烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L；4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；14.7酒石酸锑钾溶液Q(K(SbO)C4H4O62H2O)=5gL1：称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8硫酸钼锑贮备液：量取153mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸(NH4)6Mo7O244H2O10.0g溶于温度约60C的300mL水中，冷却。然

3、后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5gL)酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1L,摇匀，贮于棕色瓶中；4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+2122。）溶于lOOmL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，须随配随用；4.10磷标准贮备液Q（P）=100昭mL-1：准确称取经105下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1L。该溶液放入冰箱可长期保存；4.11磷标准溶液Q（P）=5ggmL-1：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配。5分析步骤称取过0.149mm孔径筛的风干试样0

4、.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇34滴，润湿样品，在样品上平铺2.0g氢氧化钠。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，升温。当温度升至400左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min，取出稍冷。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后无损转入100mL容量瓶，同时用3molL-1硫酸溶液10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸干过滤或离心澄清。同时做空白试验。吸取待测样品溶液5mL10mL（含磷525聘于50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL。加入二硝

5、基酚指示剂23滴,并用100gL-1碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5.0mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。在室温20C以上条件下，放置30min。显色的样品溶液在分光光度计上，于700nm处，用1cm光径比色皿，进行比色测定。分别吸取5昭mL-1磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液，用水稀释至约30mL，同样品测定调节酸度，显色，定容。即得含磷量分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ygmL-1的标准溶液系列，摇匀。于20C以上温度放置30m

6、in后，在波长700nm处，以磷含量为零的标准溶液调节仪器零点，测定其吸光度。绘制校准曲线或计算回归方程。6结果计算pV-D全磷（P）,gkg-1=x1000mx106式中：Q查校准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度，ggmL-1；V显色时溶液定容的体积，mL；本试验为50；D分取倍数，熔融后定容体积/显色时分取的体积，本试验为100/（510）；m风干试样质量，g;106和1000分别将gg换算成g和将g换算为kg；。平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后二位。7精密度平行测定结果的绝对相差0.05ggmL-1o8注释1）在本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度下，钼锑抗法显色以20-40

7、C为宜，如室温低于20C，可放置在30C40C烘箱中保温30min,取出冷却后比色。2）如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分后进行折算。折算公式为：土壤全磷（烘干基），gkg-1=土壤全磷（风干基），gkg-1X100/（100-w（H2O）式中：w（H2O）为风干土水分含量，。3）本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，但需用紫外一可见分光光度计。114）本法要求显色液中硫酸浓度为c（亍H2SO4）=0.55molL-1。如果酸度小于c（1H2SO4）=0.45molL-1,虽然显色加快，但稳定时间较短；如果酸度大于c（H2SO4）=0.65molL-1，则显色变慢。因此，待测液中原有酸度如不确定，必须先行中和除去。