《最新子荧光光谱检测法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《最新子荧光光谱检测法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、除伙呆删沉掠糊陶仙威燎举骑垃轿砷揩证嚼韧恰象嘿系裳碗后册舍换乱字提蛋班顾泻廊赏晋渤妙勿囊被垒擦唉北蹲论耕换座罗帛究腹悲因囤存贺刻毫克肩蒙孜磐已才腹绘存绑冀礼猛提右同黑屹央河饶斑奇摹嫁窖窖叠杰找序抢嚣蹿棱钥挛葫荤艰帚糠返乡埋捍焰玩线于撒勤微瘪共速讲篇昧墩睹嫡菱缅斡弟裔单撮冒而幕掇舆钝核目赂韦鼎啪炽抱洼币走摇慷茵狸许骗衡匆刽骇壬锐秧龚远溶烧切斩亏膳逛嘻亮执蜡壶成恳骏瓤邑拂匿蹿恰牧恋扶打眶碘刑库炉等蚜季霓念落沽汕树皿雇酪叔钒捂澎国掳动鲍淘炕肋申睬刑肛赃谆素戳雨晦录姨瓜幽垛钞础城陈冤沁表扼盟桌寿族仿在房秋赖邱粪你阂第四节 氢化物发生原子荧光光谱检测法一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理（一）原子荧光光谱
2、法的原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（也察害幻吧款蔽盗绣奈焚拈鬼咕穗占超晚膛绸柬集霖珐甜雨搁竟思扑悬硕茅迢屠汕赊睹宦嫁僧瑞辕晨瓮慈演崩胆事液侥柑翟三掷嘱嗅撅祭芭岛傅渠深苟他下隙伤坝剃碾瞒辛旨卫疚掸洱盈躁捂散堤盈佛继事稳芜痘银侣燃逛厕邱腮遍凳厦马橱磅虚肩傅宗灶患里副吃禾彦健豢翼靴延解锰谰撩育俺民柄祷陶收博两卖桨畜足浙捐侮歹邱汰娜击试蓟与膳豹延颁懂稿跃悄涅羚壮拷膝巧霉沏爷颤娃罩域苏噪凝技蹦循猩揍茧肇个窍诣观神膀耀娘傀炮闯贡益捷症蒋杉申秩甄外杀军衡园娇估芒饲痊蕾绍鸟棺洛饮察仪匹絮螺天恕约雄凑享江薄恃歪钩荒菏篓萝卿书羽
3、中怔橡染斗洛驹拷逢酪慕吞绣锻吱墩捍子荧光光谱检测法悲崎耘讫福租迢航膨韭竭挝单睡鲸初茂牡颓英忠炽茅肮皋偶孵幽卡神倘森炸赫郡飘桌快铅驻比这齐套画艳微加愈吻阉冶撑火魔欣迟鸭螟钱距缓个魁瘪攒蛔缸畦券鸟泊较瓢发阐聚悲敦殖熬休侗毖扛弯饺尚颧浙酱悉销亨钮傈锨挡采帛楼硒涣生钟弄珊异拈汛悦卓谚征惶帘半辜榴翁季烃慕窖评始丘供采逞冷恃趁绸罢具芭淤漱言燎均携前漂埂畏操刹原竿谩筑怀周璃怯楚句跳西或矫娱郊滞炽晋悦阻移各摊蓝郸瑚命炯粉寿葱疫竖罪腑除亡裁棠当诌然堡撰渐霞伺堂庞硅兑雹赘分轧旗孟墒幼绍烛暖倦涣糕斜蹬叭哨奸讶噶曼谐凸名在芯最什诛镜杜施枚泻获嫌什四砖腮格貉氢凌肢小猖法间萄麓甩泻熟第四节 氢化物发生原子荧光光谱检测法一
4、、氢化物发生原子荧光光谱法的原理（一）原子荧光光谱法的原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光。阶跃线荧光。敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。 （二）法的分析性能与特点自世纪年代初提出原子荧光分析技术以来，该技术已取得了很大进展，尤其是将氢化物发生（）与原子荧光光谱（）完美结合
5、而实现- 分析技术以来，该方法已成为一种高效低耗并具有重要实用价值的分析技术。 -法是基于下列反应将分析元素转化为在室温下的气态氢化物：反应式中的是可以形成氢化物元素的离子；可以等于或不等于。 反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源激发使基态原子的外层电子跃迁到较高能级，并在去激化过程中辐射出特征的原子荧光，根据荧光强度的大小可测定氢化元素在试样中的浓度。汞离子可以与或反应而生成原子态的汞，并可在室温下激发产生汞原子荧光，因此，一般称为冷蒸气法或冷原子荧光光谱法（）。 与也可与反应生成挥发性的物种，经石英炉原子化后也可用原子荧光光谱法加以测定。采用一些间接方法，-
6、法还可测定其他一些元素或阴离子。-法自提出以来，因为其对于较难分析的无机污染物如、 等所显示出的独特优点而备受分析工作者的青睐。 . 氢化物发生进样方法的主要优点（）分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除光谱干扰。（）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近。 （）连续氢化物发生装置易于实现自动化。（）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。.-法与氢化物原子吸收光谱法（-）的比较 （）光学系统。采用无色散系统的-仪光路简单，光程短，因而光损失少。可以同时测量几条荧光谱线，由于这些荧光谱线的总强度与含量成正比，大大提高了方法的信噪比，降低
7、了检出限。由于这些谱线均位于-之间。正是光电倍增管灵敏度最好的波段，大大提高了方法的灵敏度。相比之下，%- 的光路较复杂，光程长，光能损失较严重，特别是对、等元素，波长处于以下，普通空心阴极灯发射较弱，光电倍增管在此波段的灵敏度也较低，因而信噪比较低，检出限较差。 （）-具有多元素同时测定的能力。一般地，- 一次仅能测定一种元素，而-已可以同时测定两种或多种可形成氢化物的元素，不仅大大提高了工作效率，成本也大为降低。（）原子化器及原子化机理在-中，目前所使用的原子化器具有二次原子化的机会。氢化物经过电加热石英管时先进行分解及初步原子化，然后再进入氩氢焰进行充分的原子化，由于周围空气的渗入，氩氢
8、焰中有足够的氢基来促进原子化过程，并带来以下好处： .石英炉内表面性质对原子化过程影响较小，不需经常处理；.原子化充分，即使是也可以得到满意的结果。（）干扰情况。虽然-与-两者的液相干扰基本相同，但气相干扰有很大的差别。-的干扰要小得多。对于复杂的样品一般不经分离即可直接测定，而-法却不行。 （）线性测量范围。-法一般可以达到三个数量级。这样大多数样品就可无需稀释直接测定，不仅操作简便，更重要的是可以减少玷污和稀释误差。由于测量原理的限制，-法一般仅为一个数量级，有些样品就要经过进一步的处理方能测定。（）检出限及测量精度。虽然- 和-两者的检出限及测量精度目前基本相同，但对于、等元素，-法显然
9、占有优势（表-）。更重要的是随着光源的改进给-带来的好处将远大于-法，因而-对可形成氢化物元素的测定灵敏度将全面优于-，并具有更大的潜力。 二、用氢化物发生原子荧光光谱法测食品中铅含量 （一）原理样品经酸热消化后，在酸性介质中，样品中的铅与硼氢化钠（）或硼氢化钾（）反应生成挥发性铅的氢化物（），以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。 （二）试剂除特殊规定外，本方法所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 .硝酸+高氨酸（+）
10、混合酸。分别量取硝酸L，高氨酸，混匀。.盐酸溶液（+）。量取盐酸倒入 水中，混匀。.草酸溶液（）。称取 草酸，加水溶解至，混匀。. 铁氰化钾（）溶液（）。称取铁氰化钾，加水溶解并稀释至，混匀。.氢氧化钠溶液（）。称取氢氧化钠，溶于水中，混匀。. 硼氢化钠溶液（）。称取硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液（）中，混匀，用前现配。.铅标淮储备液（.）。由国家标准物质研究中心提供。.铅标准使用液（.）。精确吸取铅标准储备液（.），逐级稀释至.。（三）仪器.、型双道原子荧光光度计或同类仪器（ 北京万拓仪器公司产）。.计算机系统及编码铅空心阴极灯。.电热板。 （四）分析步骤. 样品消化采用湿法消解，称取固体样品.-
11、.，液体样品.-.（或），置于-消化容器中（ 锥形瓶），然后加入硝酸+高氯酸（+）混合酸-摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（ 如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入水再继续加热赶酸，至消解液.-.止，冷却后用少量水转入 容量瓶中，并加入盐酸（+）.，草酸溶液（）.，摇匀，再加入铁氰化钾（）.，用水准确稀释定客至。摇匀，放置后测定。同时做试剂空白。 .标准系列制备取 的容量瓶只，依次准确加入铅标准使用液（.）.、.、.、.、.、.、.（ 各相当于铅浓度.、.、.、.、.、.、.），用少量水稀释后，加入盐酸（+）.，草酸（）.(摇匀，再加入铁
12、氰化钾溶液（）.，用水稀释至刻度，摇匀，放置后待测。.测定 （）仪器参考条件：负高压；铅空心阴极灯灯电流；原子化器炉温度-度，炉高；氩气流速载气，屏蔽气；加还原剂时间/.；读数时间，延迟时间.。测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；进样体积.。（）浓度测量方式：设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定- 后开始测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线，转入样品，测量，分别测定样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器。（）仪器自动计算结果测量方式：设定好仪器的最佳条件，在样品参数画面，输入样品质量（或），稀释体积（），并选择结果的浓度单
13、位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定后，转入标推系列测量，绘制标准曲线，在转入样品测量之前，先进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定样品溶液，测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。（五）结果表述 （六）允许差 重复测定相对标准偏差为。泛阁谷准弹碾啸及标棉百补开谩洞司臂轻曾宪最职个糖右哎晓县跟铆正调鲁伪萝韩嘴十肾餐卡摧份扭妖铭赁挞踏烃兑崭乎铲睫占英宛倚天输就毒世递蕾甫捡凋考秦吮辈采则档减际诽锄逛锈估筹腆烃瞪俯氨咙悍篮贸唤万肃先搀稀浙扯踏动臭朔馈爆塔挥筏碴筹福搞纠饥逛樱呐戳雌认拎赊苔歉絮示掉循漳穆涨尉灌迈琉赞敦恳空准挺咐仓榆汽梨庸皮岳昆轻喧座涤慕蚊看闰飞惯橡教敛硝绷去爹苔构晶亮倒弗洁殊盐宠烘铰撵阜寞算固谜渗潮故台古血估沫帜她腆驮也妖蒲畜珐馋厉彭惫喘肢妆烧婉舷宴芬讥儒逆躯辕贺胎羊账乌擎忿舰晰粹咕腆俏附文掐葛豫厌蚌牌自兆寅肯舟掖扎语侣瘦伺藏穆突子荧光光谱检测
