比热容的测定

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1、比热容的测定比热容的测定 如前所述DSC测量的是试样吸热或放热速率，纵坐标为dHdt。在比热容测定中直接测定纵坐标的位移。因为热容Cp=dH/dT，与吸热或放热速率之间的关系可注下式表示： 式中dHdt是升温速率 根据物理化学原理，在不作非体积功的等压过程中，在没有物态变化和化学组成变化时，等压热客为 而比热容为 变换(1.44)和(1.45)式，得到结果和(1.41)式一样即 由(1.41)式可见，dH/dt为热焓变化速率。正是DSC曲线中的纵坐标。dHdt为升温速率，m为试洋质量，C是比热容单位为J(gK)因此，用DSC测定比热容是非常方便的测定方法有直接法和间接法(比例法)两种。直接的方

2、法就是在DSC曲线上，直接读取纵坐标dH/dt数值和升温速率，一同代人(1.41)或(1.42)式，求山比热容C但是这种方法往往引起很大的误差，这些误差主要是由于仪器造成的，包括以下几方面：第一，在测定的温度范围内，dH/dt不是绝对线性的；第二，仪器校正常数在整个测定区不是一个恒定值；第三，在整个测定范场内，基线不可能完全平直为了减少这些误差，一般采用间接法测定比热率 间接法是用试样和一标准物质在其他条件相同下进行扫描，然后量出二者的纵坐标进行计算标准物要求在所测温度范围内没有化学的和物理的变化，并且比热容已知常用的标准物是蓝宝石 (要求不高时也可用A12O3)具体作法是在DSC仪器上，先用

3、两个空样品皿，以一定的升温速度作一条基线，然后放入标进物蓝宝石样品在用同样条件作一条DSC曲线，再用同样条件，作未知试样的DSC曲线，如图1.33所示根据(1.41)式，在某一温度下，试样的热始变化率为 蓝宝石热焓变化率为 两式相除得 所以，试样的比热容C为 式中C为试样的比热容J/(mgK)，C为标准物(蓝宝石)的比热容J/(mgK)， m为试样重量(mg)，m为标准物(蓝宝石)重量(mg)，y为试样在纵坐标上的角高y为标准物(蓝宝石)在纵坐标上的偏离 从图1.33上量取y，y的长度，代入(1.47)式，就可计算出试样的比热容 图1.34示出聚碳酸酯树脂的比热容测定。当试样发生破璃化转变时，热容变化明显，用这种方法测定比热容不但可以求出破璃化转变前后热容的数值，而且也可以测出玻璃化转变的温度值 由DSC技术测得物质比热容数值后，还可用下列方程的图解积分法，计算物质的热力学参数： 目的PerkinE1mer公司出售的DSC-2C，DSC-7都有测定比热容的软件