光谱仪操作规程及维护方法

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1、AF610A原子荧光光谱仪操作规程(1) 将待测元素的空心阴极灯安装在灯架上,并将灯的插头座连接好。开启稳压电源,(2) 待电压稳定后在开启AF-610A主机、通用机和打印机,然后进入本仪器应用程序。(3) 鼠标单击“方法”键后进入设置好所需的仪器测量工作条件。元素灯自动点亮,将对光器置于原子化器上进行对。(4) 如采用火焰法,则按下点火开关,此时炉丝变红;如采用冷原子法,则无须按下点火开关 ,然后预热1520分钟。(5) 预热完毕后,用手触摸原子化器外壁判断是否已被加热。打开氩气瓶上总开关,调节输出减压表至0.1Mpa。(6) 将蠕动泵中两根吸液管分别放入载流和KBH4溶液中,并把蠕动泵上的

2、压块固定好,调节压块至适宜的刻度(即压紧泵管的松紧程度)(7) 按分析键进入分析状态,任意选择单步运行或连续运行方式进行测定,先测定载流空白。当载流空白值稳定后按BNK键,即结束空白测量进入标准溶液测量状态。在“标准溶液测量”页面中根据提示顺序测定标准溶液。如该工作曲线符合要求则可进入“样品测量”页面。在“样品测量”页面中根据设置和页面中的显示依次测定样品空白及未知样品。(8) 当实验结束后需对管路进行清洗。当清洗完毕后关闭自动和分析键,然后再退出该程序,并依次关闭主机、通用机、打印机和稳压电源。并将蠕动泵上的压块松开,关闭氩气钢瓶上总开关。 P-E3030 原子吸收分光光度计操做规程 1 开

3、启稳压电原,将仪器系统磁盘扦入DISK I中(如作火焰分析,用FLAME 盘。作石墨炉分析用HGA 盘)。2作火焰分析,开启主机电源,打印机,空气压缩机。如作石墨炉分析,则顺序开启石墨炉电源,自动进样器,主机, 冷却循环水, 打印机。3 在“分析元素选择”页中输入待测元素序号,进入“分析条件程序”,将待测元素灯安装在灯架上。并将灯连接好。在“分析条件”页中设定各项条件。 4 手动调节波长、狭缝。按“set up”进行光能量调节, 能量大于40并稳定后按“run”进入测试。5 火焰法分析:打开乙炔钢瓶上的总阀门(钢瓶总压力不得小于0.02Mpa)和减压输出表阀门,输出压力调至0.1MP打开仪器面

4、板上空气乙炔控制开关,点燃混合气体。先吸喷2min蒸馏水,然后以标准空白,标准系列溶液,样品顺序测定。测定完成后,吸喷2min蒸馏水后,关闭仪器面板上的控制开关,关闭元素灯,顺序关闭主机、打印机、乙炔钢瓶。填好设备使用记录。6 石墨炉分析:分别输入石墨灯升温程序及自动进样器进行程序。打开压气钢瓶总阀,调节输出压力0.05Mpa。按标准空白、标准系列溶液样品空白、样品顺序测定。测试完成后,关闭元素灯,顺序关闭主机、石墨灯电源、自动进行器、打印机、循环水、氩气钢瓶。以自动进样器上 缺下所有样品杯,填好设备使用记录。SOLAAR T-E M6原子吸收光谱仪维护方法一、维护保养 1仪器电源应保持正常:

5、包括电源插座插线板插座有无松动,各种电线是否老化开裂。各个附件是否按要求使用,不同相线稳压电源是否符合使用要求。 2各种气路应保持正常,包括乙炔管空气管,是否老化开裂,如有应更换。气路与仪器及钢瓶的接头是否牢固,各种钢钢的压力表是否在有效计量检定周期内。 3检验各连接电缆及仪器线是否连接正常。 4定期更换循环冷却水及自动进样器清洗液,倾倒废液桶中废液。 5检查石墨管石墨锥能否正常继续使用,不能使用损坏应更换。除去石墨锥内部积碳。小心取下石墨椎两头的石英窗,用软布清理。 6检查打印机色带,墨盒、是否应更换。 7检查空气压缩机和冷却系统应正常工作,空气压缩机油水分离器的滤心是否该更换。 8检验不经

6、常使用的空心阴及灯是否正常,并加电点燃1小时左右,对已不能正常点亮的,应反接电源线,用大电流予以激活,不能使用的灯及时购买备齐。 9检查主机和各附件的泵体是否应加润滑油。二 维护周期 在检定周期内,每半年维护一次,个别维护检验项目可缩短周期,每次维护检查认真记录,发现问题及时解决,或向条件设备科报告。 AF610A原子荧光光谱仪期间核查方法一、期间核查内容 1检查仪器的稳定性(零点漂移在5,瞬时噪声的3) 2测定砷的检出限,要求3ng 3测定一个砷标准溶液的相对标准偏差,要求5(7次)二、期间核查方法 见JJG93998“非色散原子荧光光度计”计量检定规程。三、运行检定周期检定周期内,每半年核

7、查一次,并做记录。仪器被搬动或运输后需进行核查。如仪器发生故障,进行维修后必须重新计量检定。T-E M6原子吸收光谱仪期间核查方法一、期间核查内容1检查仪器的稳定性2以火焰法测Cu的检出限,达到小于0.010mg/L 3以石墨灯法测Cd的检出限达到1pg 4以火焰法测水质标准样品,与标准质比对。 5以石墨炉法测定固体标准物质中Pb或Cu,与标准物质对比。 二、期间核查周期 在检定周期内,每一年核查一次,并做记录 。若仪器发生故障,进行维修不需期间核查。 AF610A 原子荧光光谱仪维护方法一 维护保养 1 仪器电源应保持正常,包括电源插座,插线板插座有无松动,各种电线是否老化、开裂,各个附件是

8、否按要求使用不同相线,稳压电源是否符合使用要求。 2 检查氩气气路是否畅通,气管有无老化,接头有无漏气,压力管是否在计量检定周期内。 3 检查各连接电缆及信号线是否正常连接,打印机墨盒是否有墨。 4 仪器中的两块透镜应保持清洁,如发现不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合拧干后擦拭。(混合液为:30乙醇和70乙醚) 5 原子化室内容易受酸气和盐类的浸蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦试,以保持清洁。 6 在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。处理方法可将载流/样品进样管放入10HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙烯管路,难以清除情况下则需对石英炉管进行清洗,将石英炉管拆下,用2030王水浸泡24小时,然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。 7 检查石英炉原子化器中自动点火的电炉丝是否应更换。 8 应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁,不能用手触摸,如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试。二 维护周期检定周期内每一季度维护一次,个别维护项目可缩短周期,每次维护检查认真记录。发现问题及时解决或报告条件设备科。6

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