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1、GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量 作者：唐尹萍 唐江涛 杨梅 马利【摘要】 目的：建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法：以水杨酸甲酯作内标物，采用毛细管气相色谱法：毛细管色谱柱PEG-20M（30mx0.53mm，1.00um）为分析柱；FID氢火焰检测器；柱温为125。结果：本法的平均回收率为98.04%，RSD为1.0% （n=6）；测得本品含冰片7.81%，RSD为0.96%（n=6）。结论：采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点，可作为喉痛消炎丸的质量控制标准之一。 【关键词】 喉痛消炎丸； 毛细管气相色谱法； 冰片 本品由牛黄、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黄这
2、7味药组成，具有清热解毒，消炎止痛之功效，用于咽喉肿痛、疔疮蛾喉、口舌生疮。冰片（含龙脑和异龙脑）是处方中的主药，方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效，但是它具有强烈的挥发性。为了控制该制剂的质量，保证临床用药的安全有效，本研究采用气相色谱法，以水杨酸甲酯为内标，对喉痛消炎丸中的冰片进行了含量测定，取得了较满意的结果。 1 仪器与试药 1.1 仪器 GC6890N（G1540）气相色谱仪，Agilent GC 6890N化学工作站，毛细管色谱柱 ：PEG-20M(30mx0.53mm，1.00um)，FID检测器，CH-1高纯氢气发生器，CA-2型静音无油空气泵。 1.2 样品与试药 喉痛
3、消炎丸为武汉中联药业集团股份有限公司生产。对照品为冰片，内标为水杨酸甲酯，溶剂为乙酸乙酯，试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 柱温：125，hold time：25min。分流进样，分流比30：1，流速3ml/min。进样口（black）温度为180，压力为20.8KPa。检测器温度为250，载气：N2，燃气（H2）流速：35.0ml/min，助燃器（air）流速：350ml/min。 2.2 内标溶液的制备1 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含22.54mg的溶液，作为内标溶液的贮备液。 2.3 冰片对照品溶液的制备1 取冰片对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯
4、制成每1ml含20.15mg的溶液，作为对照品的贮备液。 2.4 供试品的预处理 取喉痛消炎丸适量，研碎，精密称取本品0.17g，置于10ml容量瓶中，加入内标贮备液1ml，精密加入乙酸乙酯至刻度，放入超声波清洗仪中超声震荡30min，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液2。 2.5 校正因子的测定 精密吸取冰片对照品贮备液1ml，精密加入水杨酸甲酯内标液1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度（相当于冰片浓度为2.254mg/ml,内标液浓度为2.015mg/ml)。摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪，连续进样6次，以峰面积计算冰片的平均校正因子。得平均校正因子1.536，RSD=
5、0.54%（n=6）。数据结果见表1。 2.6 标准曲线的绘制 精密吸取冰片对照品贮备液0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml分别置于10ml量瓶中，精密加入内标液各1ml，加乙酸乙酯置刻度，配成系列浓度的冰片对照品溶液。各取1ul注入气相色谱仪，分别记录冰片及水杨酸甲酯峰面积的响应值，并以冰片的浓度比为横坐标，以冰片与水杨酸甲酯的峰面积比为纵坐标绘制标准曲线3，得回归方程为：Y=0.6887X+3.103810-3，r=0.9998，说明两比值之间呈良好的线性关系。结果见表2。 2.7 精密度实验 取样品溶液，在本文的色谱条件下，连续进样6次。结果
6、表明，精密度良好。结果见表3。 2.8 稳定性实验 测取校正因子用的冰片与内标的混合液，在本研究的色谱条件下于当天测定5次，以后的两天内每天测定2次，一共进样9次，测得冰片与内标的峰面积响应值RSD为1.1%（n=9）。表明对照品与内标混合液配制后在3天内稳定。结果见表4。表1 校正因子的测定表2 线性关系考察结果表3 精密度的考察 表4 稳定性的考察 2.9 重现性实验 取本品按样品溶液制备方法制得5份供试品，分别测定其含量。结果见表5。 2.10 加样回收实验 取本品约0.08g，精密称定，共6份，分别加入冰片标准品贮备液0.20，0.30，0.40ml ，精密加入水杨酸甲酯溶液（贮备液）
7、1ml，加乙酸乙酯至刻度，参照2.9制备共试液，依法测定，计算回收率。结果见表6。表5 重现性考察表6 加样回收实验 2.11 样品测定 取样品4批，每批各5分，每份约0.17g，精密称定，参照供试品溶液的制备方法制备，进样1ul，结果见表7。表7 样品测定 3 讨论 3.1 柱温的选择 柱温低有利于分配，有利于组分的分离。但柱温过低有可能在柱中冷凝，或者传质阻力曾加，使色谱峰扩张甚至是拖尾。在实验的过程中，发现柱温降到一定值之后，虽然分离度变好，但是对称性越来越差，所以挑选了一个比较折中的柱温。 柱温高，虽然有利于传质，但分配系数变小不利于分离。在实验过程中，发现柱温越高，分离度越差，但是高
8、柱温减少了分析时间。 本法采用125的柱温，分离度均能达到1.5以上。 3.2 样品的预处理 本法采用超声波处理，由于处方中为挥发组分，所以样品处理时水浴温度不宜过高。由于直接用溶剂溶的时候提取不完全，故用超声提取30min以保证有效成分提取完全。 3.3 溶剂的选择 在查找文献的过程中，发现溶剂有两种：乙酸乙酯和无水乙醇。用两种溶剂分别对样品进行与处理（按照2.9操作），发现用乙酸乙酯做溶剂时样品中提取的冰片的含量较无水乙醇要大，而且分离度和对称性均较无水乙醇大，故选用乙酸乙酯做溶剂。 3.4 数据处理 因处方中冰片一般均采用价廉的合成冰片，在色谱图由龙脑和异龙脑两个峰组成，进行定量时以两峰面积之和计算。 由于在浓度范围内冰片的含量和峰面积比呈良好的线性关系，因此在样品的取样量上，应使冰片的浓度在线性范围之内。【参考文献】 1 梁艺英，朱炳辉，方继辉.双料喉风散中龙脑含量的测定.中国现代应用药学杂志，2002， 4：302303.2 宋洪涛，郭涛，李丽，等.气相色谱法测定麝香保心丸中冰片的含量.中国药师，1999，2（6）：317318.3 李敏，张丁丁，殷作群.GC测定金银三七胶囊中的冰片的含量.中华临床医学研究杂志，2006，12（7）：938939.
