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1、 *制药有限公司检验操作规程题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程编 号：制定人：制定日期：版 本： 01页 次： 1/4审核人：审核日期：颁发部门：质量部批准人：批准日期：生效日期：目 的：规范玻璃容量仪器校正操作，保证校正工作质量，确保分析结果的准确性。范 围：适用于玻璃容量仪器的校正分发部门：质量部、化验室1. 总则1.1校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。1.2待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器
2、须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。1.3如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。1.4称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。1.7 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围（1030），分度值为0.1的精密温度计。1.8.3室温（205），且室温变化不得大于1/h；水温与室温之差不得大于
3、2。1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+s）、标称总容量与单位（ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要
4、求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程编 号：颁发部门：质量部生效日期：版 本： 01页 次： 2/4在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1表3。4.容量允差4.1要求：在标准温度20时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。4.2检定4.2.1. 容量瓶4.2.1.1衡量
5、法4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1。4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为：4.2.1.1.5 将校正值与表4比较，判定其是否符合相应的标准等级。4.2.1.2容量比较法4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。4.2.1.2 假如容量瓶容
6、积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。4.2.1.4 如果仍不相切，可在容量瓶上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。4.2.2 分度吸量管和单标线吸量管4.2.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。4.2.2.2 缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠；同时观察水温，读数准确到0.14.2.2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。4.2.2.4将流液口与称量杯内壁
7、接触，称量杯倾斜30，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。4.2.2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。4.2.2.6从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该吸量管的容积（ml）。题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程编 号：颁发部门：质量部生效日期：版 本： 01页 次： 3/44.2.2.7查表2，表3，判定其是否符合相应的标准等级。4.2.2.8对
8、分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。4.2.2.9分度吸量管检定点的选择：4.2.2.9.10.5ml分度吸量管 半容量（半容量流液口）；总容量4.2.2.9.20.5ml的分度吸量管 总容量的1/10。若无总容量1/10分度线，则检2/10点（自流液口起；半容量（半容量流液口）；总容量。4.2.3. 滴定管4.2.3.1取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上，测量水的温度。4.2.3.2精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。4.2.3.3将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴
9、定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差也不应大于0.1ml），置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。4.2.3.4将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。4.2.3.5由滴定管中再放出10ml水（即放到约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。4.2.3.6 同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml直至50ml为止。从“不同温度下水的K(t)值”表中，查得实验温度时水的K(t)值，用水的K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真
10、实容积（ml），校正数和总校正数。4.2.3.7同上操作，检定点为：4.2.3.7.1 10ml：半容量和总容量二点，即（05）ml、（010）ml二点。4.2.3.7.2 25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、（025）ml五点。4.2.3.7.3 50ml：（010）ml、（020）ml、（030）ml、（040）ml、（050）ml五点。4.2.3.8认真填写滴定管校正记录，并将校正结果绘制滴定曲线（在方格纸上以滴定管校正值为纵坐标，滴定管读数的毫升数为横坐标，画出滴定曲线）。滴定时从滴定曲线上查出校正值，加上观察值即为实际滴定值。4.2.3.9滴定管允
11、许的误差值见表1。4.2.4量筒、量杯4.2.4.1检定点：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。4.2.4.2衡量法4.2.4.2.1 缓缓地充水至被检分度线上，同时观察水温，读数准确到0.14.2.4.2.2取一只容量大于被检容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。4.2.4.2.3将被检量筒（或量杯）的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。4.2.4.2.4对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程编 号：颁发部门：质量部生效日期：版 本： 01页 次：
12、4/44.2.4.6从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该量筒（或量杯）的容积（ml）。4.2.4.7将校正值与表5比较，判定其是否符合相应的容量允差。4.2.4.3容量比较法4.2.4.3.1用已校正的移液管进行间接校准。用适宜的移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的量筒（或量杯）中，移取若干次后，仔细观察溶液弯月面是否与各检定点标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知量筒（或量杯）的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。 附表1、2、3、4、5、6计量要求一览表 附表7、8 K（t）值表附表：2.1058 常
13、用玻璃量器衡量法检定记录附表：滴定曲线实例表1 滴定管计量要求一览表标称容量/ml5102550分度值/ml0.020.050.10.1容量允差/mlA0.0100.0250.040.05B0.0200.0500.080.10流出时间/sA304545706090B204535705090等待时间/s30S表2 单标线吸量管计量要求一览表标称容量/ml12351015202550100容量允差/mlA0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.010.16流出时间/sA71215252030253
14、530403545B51210251530203525453045表3 分度吸量管计量要求一览表标称容量/ml分度值/ml容量允差/ml流出时间/s流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB0.50.0050.0050.01048250.010.0210.010.0080.0150.0080.0104103620.020.0120.0250.0120.01041250.050.0250.0500.0250.010614510100.10.050.100.050.010717250.20.100.201121500.20.100.201525表4 单标线容量瓶计量要求一览表标称容量/ml25102550100200
